一、高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物（论文文献综述）
吕芳,张园,赵春晖,李英,高峰,贾晨,宗超,杨静[1]（2021）在《超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度》文中研究说明本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟（Oncorhynchus mykiss）中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=（2.465 8±0.159 2）μg/kg,X2=（2.642 2±0.115 2）μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。[中国渔业质量与标准,2021,11（5）:25-30]
高晓敏,王琚钢,马智玲,严程明,陈吴海[2]（2021）在《快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量》文中研究指明该文采用快速滤过型净化法（multi-plug filtration cleanup, m-PFC）结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,冷冻除脂后,将上清液直接注入m-PFC小柱净化,净化一步完成,试剂用量少,净化过程直接吸附杂质,无需活化淋洗洗脱,无需浓缩,单个样品净化时间小于1 min。结果表明,4种物质的线性范围在0.1～6.0 ng/mL时,线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。在0.5、1、2、10μg/kg这4个添加水平下,方法平均回收率均在71.1%～84%,相对标准偏差均小于14%。与传统前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力,灵敏度高等优点。该研究为孔雀石绿及其结晶紫在水产品中的残留测定提供了技术支撑,同时可为建立更快速、准确地检测水产品中农药残留的方法提供新思路。
周蕾[3]（2021）在《超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时快速检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量》文中指出孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物是一类我国已禁用的高毒性兽药。目前已有的检测方法操作较为繁琐、耗时较长,且结果的准确性和稳定性易受衍生装置等因素的影响。文章对超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的检测方法进行优化,同时,为降低测定中的基质效应,测定过程中加入同位素内标（氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿）,提高了检测结果的可靠性。结果表明:孔雀石绿和隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫在1.0～50.0 ng/mL的浓度范围之内,线性关系良好（r>0.999）,检出限均为0.003 μg/kg。在5～100 μg/kg的水平之内,目标物质的平均加标回收率范围为92.25%～97.36%,相对标准偏差均小于等于4.62%。结论:该方法具有快速准确、重复性好、灵敏度高等特点,可以为提升水产品质量安全水平的检测工作提供技术支持。
高何刚,杜赛,王若燕,陈理[4]（2021）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量》文中研究指明目的建立Qu Ch ERS超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测方法。方法样品加入内标,加入中性氧化铝和C18粉末作为净化剂,加入乙腈,高速均质,振荡提取,提取液经氮气吹干,初始流动相定容后,采用ZORBAX XDB C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）分离,以电喷雾正离子模式质谱检测。结果 4种化合物一定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 0。混合空白样品在0.50μg/kg、2.00μg/kg和10.0μg/kg 3种加标水平下回收率为79.5%～92.0%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论本法准确、灵敏、经济实用,可满足水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的同时检测要求。
万承波,万建春,罗秋红,占春瑞[5]（2020）在《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量》文中提出建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水产品中三苯甲烷染料和氯霉素类药物。样品用乙腈均质提取,中性氧化铝净化,氮吹至干后,乙酸铵乙腈溶液（1+1,v:v）定容,质谱仪分别在正负模式测定,内标法定量。三苯甲烷染料定量限为0.5μg·kg-1,氯霉素定量限为0.1μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素定量限为1.0μg·kg-1。三苯甲烷染料在0.25～5.0μg·kg-1,氯霉素在0.05～2.0μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5～20.0μg·kg-1浓度范围内,线性相关系数均在0.99以上。鳗鱼、小龙虾和鲤鱼样品添加7种化合物,在1、2和4倍定量限浓度水平回收率在61.5～119.0%范围内,RSD值在0.76～14.46%之间。方法改进了氯霉素类药物残留检测前处理方法,实现了水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物残留量同时检测,可为实际检测提供高效、准确、可靠的解决方案。
苏晶,姜英杰,陈长毅,刘洋,章文天,陈晟[6]（2021）在《介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物》文中提出建立了采用介质阻挡放电电离质谱（DBDI-MS/MS）技术对水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）进行快速筛查的方法。样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI离子源条件下正离子模式下采用多反应监测（MRM）进行质谱检测。在此条件下,MG和LMG在1～20μg/L范围内相关系数r值分别为0.9951、0.9939,线性关系良好,MG和LMG的检出限均为1μg/kg,样品加标回收率为61.8%～78.4%。该方法样品前处理简便,无需液相色谱分离,耗时短,适用大批量水产品中孔雀石绿非法添加的快速筛查。
袁斯甜,伍华雯,罗秋红,黄海军,吉丽华,占春瑞[7]（2020）在《液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中阿维菌素、伊维菌素及四种三苯甲烷类残留》文中研究指明建立了液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS）同时测定水产品中阿维菌素（AVM）、伊维菌素（IVM）及四种三苯甲烷类（孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV）残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0～80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg～10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%～113%之间,相对标准偏差（n=6）在1.4%～10%之间。
李芹[8]（2020）在《QuEChERS技术在水产品中利福平和12种镇静剂残留检测中的应用》文中研究说明水产品因其具有蛋白含量高、营养高、不饱和脂肪酸含量高的特点,正成为国内外消费者的首选食品之一,其质量安全问题也被人们广泛关注。长期以来,药物残留一直是水产品质量安全的难题,水产养殖以及流通运输环节存在违规使用渔药及其他违禁药物的隐患,因此,对水产品养殖和流通过程中典型药物残留把控十分必要。利福平是一种半合成抗生素,课题组通过调研发现,利福平在水产养殖过程中存在违规使用的隐患;此外,近年来有媒体报道显示,水产品流通环节存在违规使用地西泮等镇静剂类药物的隐患。然而,课题组通过资料调研显示,目前水产基质中利福平以及地西泮等12种镇静剂药物尚无准确的定量测定方法,因此,本研究在项目“水产品中利福平残留量的测定液相色谱-串联质谱法”等行业标准制定项目支持下,开发了基于QuEChERS技术的水产品中利福平及12种镇静剂的残留检测方法,完成了以下研究工作:（1）采用同位素稀释高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）技术建立了水产品中利福平残留量的测定方法。利用QuEChERS法对样品进行前处理,15 m L乙腈提取,10 m L正己烷净化,同时采用同位素稀释法对基质效应进行补偿。结果表明:利福平在0.5～20μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9956。在3个不同浓度（0.5、1.0、2.0μg/kg）加标水平下,利福平的平均回收率在80.39～101.5%之间,日内相对标准偏差在1.21～4.83%之间,日间相对标准偏差在1.39～7.18%之间。该方法重复性好、灵敏度高、准确性高、加标回收率高,适用于水产品中利福平的检测,可作为水产品中利福平的标准检测方法。（2）采用HPLC-MS/MS技术建立了水产品中三卡因、丁卡因、利多卡因、普鲁卡因、布比卡因、安眠酮、硝西泮、阿普唑仑、三唑仑、艾司唑仑、地西泮、奥沙西泮12种镇静剂残留检测方法。采用QuEChERS方法对样品进行前处理:超声辅助盐析提取,低温高速离心实现固液分离。乙腈为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁混合物作为盐析包。利用HPLC-MS/MS实现12种镇静剂的检测分析。结果表明:12种镇静剂在0.5～20μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9976。在3个不同浓度（1、2、5μg/kg）加标水平下,除普鲁卡因外,其余11种化合物的回收率均在77.38～118.45%之间,相对标准偏差为2.27～8.46%。总体来看,该方法整体回收率良好,精密度高,重复性好,符合兽药残留检测要求。
孙思阳[9]（2020）在《石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测》文中认为石墨烯具有优异的导电性能、良好的电子迁移率和极大的比表面积,因其优点众多,因此被广泛应用于各类功能性纳米复合材料的制备。贵金属纳米粒子材料综合了贵金属以及纳米材料的优点,不仅展现出相当强的催化性同时其导电性良好。由石墨烯贵金属复合材料所构建的电化学传感器的响应信号极高。本研究制备了石墨烯纳米钯、石墨烯纳米铂、石墨烯纳米银三种石墨烯负载贵金属纳米材料,并与成膜性强的聚丙烯酸钠（PAAS）相结合,构建三种电化学传感器,用于检测孔雀石绿（MG）、环丙沙星（CIP）和六价铬Cr（VI）。1.基于石墨烯/钯纳米粒子复合材料的MG电化学传感器。以石墨烯（Gr）和氯化钯为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米钯复合材料（PdN Ps-Gr）,利用PAAS的成膜性,将PdNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PdNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法（CV）对该修饰电极进行电化学表征,PdNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为8.5的BR缓冲溶液中对MG具有较好的电催化作用。采用方波伏安法（SWV）考察了PdNPs-PAAS-Gr/GCE对MG的响应性能。结果显示,该电极的还原峰电流与MG浓度在2.8×10-10mol/L2.8×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I（μA）=1765.7C（μmol/L）+12.297（R2=0.9965）,在2.8×10-9mol/L9.8×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（μA）=107C（μmol/L）+17.144（R2=0.9951）,检出限为9.8×10-11mol/L。PdNPs-PAAS-Gr/GCE可用于水产品中MG的检测。2.基于石墨烯/铂纳米粒子复合材料的CIP电化学传感器。以石墨烯（Gr）和氯铂酸为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米铂复合材料（PtNP s-Gr）,利用PAAS的成膜性,将PtNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PtNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法（CV）对该修饰电极进行电化学表征。PtNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对CIP具有较好的电催化作用。采用线性扫描伏安法（LSV）考察了PtNPs-PAAS-Gr/GCE对CIP的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与CIP浓度在1.51×10-10mol/L3.02×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I（mA）=-211.02C（μmol/L）-1.5068（R2=0.9948）,在3.02×10-9mol/L7.55×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（mA）=-18.07C（μmol/L）-2.1356（R2=0.993）,检出限为6.5×10-11mol/L。PtNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中CIP的检测。3.基于石墨烯/银纳米粒子复合材料的Cr（VI）电化学传感器。以石墨烯（Gr）和硝酸银为材料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米银复合材料（AgNPs-Gr）,利用PAAS的成膜性,将AgNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器AgNPs-PAAS-Gr/GCE。采用CV法对该修饰电极进行电化学表征,AgNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对Cr（VI）具有较好的电催化作用。采用SWV法考察了AgNPs-PAAS-Gr/GCE对Cr（VI）的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与Cr（VI）浓度在1.92×10-10mol/L3.85×10-9mol/L范围内呈线性关系,线性方程I（μA）=-7452.7C（μmol/L）-5.3566（R2=0.9989）,在3.85×10-9mol/L1.15×10-7mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I（μA）=-580.13C（μmol/L）-31.636（R2=0.997）,检出限为3.5×10-11mol/L。AgNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中Cr（VI）的检测。
刘柱,徐潇颖,赵超群,陈万勤,梁晶晶,毛思浩,华颖[10]（2020）在《同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定》文中研究指明建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26μg/kg时,其扩展不确定度为1.35μg/kg（k=2）;结晶紫残留量为15.28μg/kg时,其扩展不确定度为1.29μg/kg（k=2）;隐性孔雀石绿残留量为14.47μg/kg时,其扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）;隐性结晶紫残留量为14.69μg/kg时,其扩展不确定度为1.24μg/kg（k=2）。
二、高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物（论文提纲范文）
（1）超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度（论文提纲范文）
| 1 试验与方法 |
| 1.1 仪器与药品试剂 |
| 1.2 主要溶液配制 |
| 1.3 虹鳟中孔雀石绿的提取与测定 |
| 1.4 液相色谱条件 |
| 1.5 质谱条件 |
| 2 测量不确定度评定 |
| 2.1 数学模型 |
| 2.2 不确定度的来源测量及计算 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 外标标准溶液配制引入的不确定度 |
| 3.1.1 外标标准物质纯度引入的不确定度 |
| 3.1.2 外标标准物质称量引入的不确定度 |
| 3.1.3 外标标准溶液定容引入的不确定度 |
| 3.1.4 外标标准溶液稀释引入的不确定度 |
| 3.2 内标标准溶液加入引入的不确定度 |
| 3.2.1 内标标准物质纯度引入的不确定度 |
| 3.2.2 内标标准物质称量引入的不确定度 |
| 3.2.3 内标标准溶液定容引入的不确定度 |
| 3.2.4 内标标准溶液稀释引入的不确定度 |
| 3.2.5 内标标准物质加入体积引入的不确定度 |
| 3.3 样品称量引入的不确定度 |
| 3.4 样品液定容引入的不确定度 |
| 3.5 样品提取回收率引入的不确定度 |
| 3.6 液质联用仪校准引入的不确定度 |
| 3.7 标准不确定度的合成和扩展 |
| 3.7.1 孔雀石绿标准不确定度的合成和扩展 |
| 3.7.2 隐色孔雀石绿标准不确定度的合成和扩展 |
| 3.8 水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度报告 |
| 4 结论 |
（2）快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 标准溶液的配制 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.4 液相色谱-质谱条件 |
| 1.5 定量计算 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 液相色谱条件优化 |
| 2.2 质谱条件优化 |
| 2.3 样品前处理条件优化 |
| 2.4 基质效应(matrix effect, ME) |
| 2.5 方法的线性范围、检出限和定量限 |
| 2.6 加标回收率和精密度 |
| 2.7 m-PFC方法与标准方法的比较 |
| 2.8 实际样品检测结果 |
| 3 结论 |
（3）超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时快速检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 标准品储备液、工作液的配制 |
| 1.3.2 样品前处理 |
| 1.3.2.1 样品的制备 |
| 1.3.2.2 提取与净化 |
| 1.3.3 色谱条件 |
| 1.3.4 质谱条件 |
| 2 结果分析 |
| 2.1 提取 |
| 2.2 净化 |
| 2.3 色谱、质谱条件优化 |
| 2.4 标准曲线与检出限 |
| 2.5 加标回收率与精密度 |
| 3 结论 |
（4）超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 标准溶液配制 |
| 1.2.2 色谱条件 |
| 1.2.3 质谱条件 |
| 1.2.4 样品前处理方法 |
| 2 结果 |
| 2.1 样品前处理法方法的选择 |
| 2.2 流动相的选择 |
| 2.3 标准曲线制备、线性方程、检出限及定量限 |
| 2.4 精密度与回收率实验 |
| 3 结论 |
（5）超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器和材料 |
| 1.2 仪器条件1.2.1 三苯甲烷染料仪器条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 标准溶液的配制 |
| 1.3.2 定容液和流动相的配制 |
| 1.3.3 样品前处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 质谱条件的优化 |
| 2.2 色谱条件的选择 |
| 2.3 提取和净化条件的选择和优化 |
| 2.4 特异性 |
| 2.5 基质效应 |
| 2.6 测定低限和线性范围 |
| 2.7 准确度和精密度 |
| 3 实际样品检测 |
（6）介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 溶液的配制 |
| 1.2.2 样品的前处理 |
| 1.2.3 实验平台搭建 |
| 1.2.4 检测参数 |
| 1.3 统计学方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 MS/MS条件优化 |
| 2.2 DBDI源参数的优化 |
| 2.2.1 DBDI离子源温度的选择 |
| 2.2.2 工作气体流速选择 |
| 2.2.3 其他参数优化 |
| 2.3 定性过程 |
| 2.4 样品前处理的优化 |
| 2.5 方法线性范围、检出限 |
| 2.6 方法回收率和精密度 |
| 2.7 实际样品检测 |
| 3 结论 |
（7）液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中阿维菌素、伊维菌素及四种三苯甲烷类残留（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器检测条件 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 质谱条件 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.3.1 提取 |
| 1.3.2 净化 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱行为 |
| 2.2 提取试剂的选择 |
| 2.3 净化方式的选择 |
| 2.4 流动相的选择 |
| 2.5 标准曲线和检出限 |
| 2.6 精密度与回收试验 |
| 3 结论 |
（8）QuEChERS技术在水产品中利福平和12种镇静剂残留检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1.引言 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 利福平和12种常见镇静剂类药物基本性质概述及使用现状 |
| 1.2.1 利福平基本性质概述 |
| 1.2.2 利福平在水产养殖业中的使用现状 |
| 1.2.3 12种常见镇静剂基本性质概述 |
| 1.2.4 镇静剂类药物在水产养殖业中使用现状 |
| 1.3 QuEChERS技术及其在水产品药残检测中的应用进展 |
| 1.3.1 QuEChERS法简介 |
| 1.3.2 QuEChERS法原理 |
| 1.3.3 QuEChERS法的影响因素 |
| 1.3.4 QuEChERS法优点 |
| 1.3.5 QuEChERS技术在水产品药残检测中的应用进展 |
| 1.4 利福平及镇静剂检测方法研究进展 |
| 1.4.1 利福平检测方法研究进展 |
| 1.4.2 镇静剂检测方法研究进展 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 1.5.1 主要内容 |
| 1.5.2 技术路线 |
| 2.QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定水产品中利福平药物残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂及仪器 |
| 2.2.1 药品与试剂 |
| 2.2.2 主要仪器设备与耗材 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.2.4 样品及样品处理 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 QuEChERS法样品处理 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 色谱条件的优化 |
| 2.3.4 内标物质的选择 |
| 2.3.5 基质效应 |
| 2.3.6 方法学验证 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 QuEChERS前处理优化 |
| 2.4.2 质谱条件优化结果 |
| 2.4.3 色谱条件优化结果 |
| 2.4.4 内标物质的优化 |
| 2.4.5 基质效应 |
| 2.4.6 方法学验证 |
| 2.4.7 方法的应用 |
| 2.6 本章小结 |
| 3.QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定水产品中12 种镇静剂药物残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料和仪器 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 仪器设备与耗材 |
| 3.2.3 溶液的配制 |
| 3.2.4 样品及样品处理 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 QuEChERS法样品处理 |
| 3.3.2 质谱条件优化 |
| 3.3.3 色谱条件优化 |
| 3.3.4 基质效应 |
| 3.3.5 方法学验证 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 QuEChERS前处理条件的优化 |
| 3.4.2 方法学验证 |
| 3.4.3 质谱条件优化结果 |
| 3.4.4 色谱条件优化结果 |
| 3.4.5 基质效应 |
| 3.4.6 方法学验证 |
| 3.4.7 方法的应用 |
| 3.5 本章小结 |
| 4.结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 硕士阶段研究成果 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 水产品中污染物 |
| 1.1.1 水产品中的渔用药物残留 |
| 1.1.1.1 渔用药物残留的现状和危害 |
| 1.1.1.2 渔用药物残留的分析方法和研究现状 |
| 1.1.2 水产品中的重金属及其检测 |
| 1.1.2.1 重金属的种类 |
| 1.1.2.2 重金属来源及其危害 |
| 1.1.2.3 重金属的检测 |
| 1.2 电化学传感器 |
| 1.2.1 电化学传感器的简介 |
| 1.2.2 电化学式传感器应用 |
| 1.2.2.1 在环境保护中的应用 |
| 1.2.2.2 在生物医学中的应用 |
| 1.2.2.3 在食品安全中应用 |
| 1.3 石墨烯负载贵金属 |
| 1.3.1 石墨烯 |
| 1.3.1.1 石墨烯简介 |
| 1.3.1.2 石墨烯制备 |
| 1.3.1.3 石墨烯优点 |
| 1.3.1.4 石墨烯在电化学传感器中的应用 |
| 1.3.2 贵金属简介 |
| 1.3.3 石墨烯负载贵金属及其在电化学传感器上的应用 |
| 1.4 本实验的研究内容和创新点 |
| 1.4.1 本实验的主要研究内容 |
| 1.4.2 本论文创新点 |
| 2 基于PDNPS-GR材料的孔雀石绿电化学传感器 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 PdNPs-Gr复合材料的制备 |
| 2.2.4 PdNPs-Gr复合材料的表征 |
| 2.2.5 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 2.2.6 MG的配制 |
| 2.2.7 电化学实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PdNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 2.3.1.1 PdNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 2.3.1.2 PdNPs-Gr复合材料的X射线粉末衍射图 |
| 2.3.1.3 PdNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 2.3.2 MG在 PdNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
| 2.3.3 不同扫描速率对PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 2.3.4 不同pH对 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 2.3.5 SWV法测MG |
| 2.3.6 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 2.3.7 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 2.3.8 实际样品检测 |
| 2.4 结论 |
| 3 基于PTNPS-GR材料的环丙沙星电化学传感器 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 PtNPs-Gr复合材料的表征 |
| 3.2.4 PtNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 3.2.5 CIP溶液的配制 |
| 3.2.6 电化学实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PtNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 3.3.1.1 PtNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 3.3.1.2 PtNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
| 3.3.1.3 PtNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 3.3.2 不同扫描速率对Pt NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 3.3.3 pH对PtNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 3.3.4 LSV法测CIP |
| 3.3.5 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 3.3.6 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 3.3.7 实际样品检测 |
| 3.4 结论 |
| 4 基于AGNPS-GR材料的六价铬电化学传感器 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 AgNPs-Gr复合材料的制备 |
| 4.2.4 AgNPs-Gr复合材料的表征 |
| 4.2.5 AgNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
| 4.2.6 Cr(Ⅵ)溶液配制 |
| 4.2.7 电化学实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 AgNPs-Gr复合材料的表征结果 |
| 4.3.1.1 AgNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
| 4.3.1.2 AgNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
| 4.3.1.3 AgNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
| 4.3.2 Cr(Ⅵ)在AgNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
| 4.3.3 不同扫描速率对AgNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 4.3.4 不同pH对Ag NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
| 4.3.5 SWV法测Cr(Ⅵ) |
| 4.3.6 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
| 4.3.7 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
| 4.3.8 实际样品检测 |
| 4.4 结论 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 论文发表情况 |
| 致谢 |
（10）同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 标准品储备液和稀释液的配制 |
| 1.2.2 样品前处理 |
| 1.2.3 色谱条件 |
| 1.2.4 质谱条件 |
| 1.2.5 数学模型的建立 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 不确定度来源分析 |
| 2.2 待测物引入的不确定度 |
| 2.3 样品前处理过程引入的不确定度 |
| 2.3.1 样品称量过程引入的测量不确定度urel(m)(属于B类不确定度评定) |
| 2.3.2 添加内标溶液引入的不确定度urel(I)(属于B类不确定度评定) |
| 2.4 回收率产生的不确定度urel(R) |
| 2.5 测试重复性引入的不确定度urel(f) |
| 2.6 测量不确定度的评定与报告 |
| 2.6.1 各不确定度分量 |
| 2.6.2 扩展不确定度及结果表示 |
| 3 结论 |
四、高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物（论文参考文献）
- [1]超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度[J]. 吕芳,张园,赵春晖,李英,高峰,贾晨,宗超,杨静. 中国渔业质量与标准, 2021(05)
- [2]快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量[J]. 高晓敏,王琚钢,马智玲,严程明,陈吴海. 食品与发酵工业, 2021
- [3]超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时快速检测水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的残留量[J]. 周蕾. 食品科技, 2021(05)
- [4]超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量[J]. 高何刚,杜赛,王若燕,陈理. 中国卫生检验杂志, 2021(03)
- [5]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量[J]. 万承波,万建春,罗秋红,占春瑞. 南昌大学学报(理科版), 2020(06)
- [6]介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物[J]. 苏晶,姜英杰,陈长毅,刘洋,章文天,陈晟. 食品工业科技, 2021(05)
- [7]液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中阿维菌素、伊维菌素及四种三苯甲烷类残留[J]. 袁斯甜,伍华雯,罗秋红,黄海军,吉丽华,占春瑞. 水产养殖, 2020(06)
- [8]QuEChERS技术在水产品中利福平和12种镇静剂残留检测中的应用[D]. 李芹. 上海海洋大学, 2020(02)
- [9]石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测[D]. 孙思阳. 渤海大学, 2020(12)
- [10]同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的不确定度评定[J]. 刘柱,徐潇颖,赵超群,陈万勤,梁晶晶,毛思浩,华颖. 食品工业科技, 2020(05)