一、新催化褪色光度法高灵敏测定食品中痕量I~-的研究(论文文献综述)
熊海涛[1](2017)在《胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛》文中研究说明在酸性介质中,甲醛对溴酸钾氧化刚果红褪色反应有催化作用,而表面活性剂十二烷基磺酸钠对该褪色反应起到增敏作用,据此建立了一种高灵敏光度法测定痕量甲醛的新方法。在选定的条件下,甲醛浓度在0.021.0μg/m L范围内与刚果红褪色程度呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.140 3C甲醛+0.278 6,方法的检出限为6.2ng/m L,相对标准偏差为2.7%(CHCHO=0.1μg/m L,n=8)。该法用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率在96.50%109.0%之间。
汪莹[2](2016)在《水产品中亚硝酸盐的检测方法与清除实验研究》文中指出本文建立了三种测定水产品中亚硝酸盐含量新的分光光度法,三种方法分别采用不同的重氮化试剂和偶合试剂。同时对最佳的显色条件进行了探究。此三种方法在特定条件下都有着不同的适用对象和各自的优缺点。具体实验内容如下:1、方法一,方法原理是亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N,N-二乙基苯胺偶联生成橙色产物。该有色物质在可见光范围内有最强吸收峰。该方法用于测定咸鱼中亚硝酸盐的含量,方法简单、快速、灵敏度高、干扰小,测定结果与国标法基本一致,不存在显着性差异,且所用试剂毒性小。2、方法二,提出了以2-氯-4-硝基苯胺为重氮化试剂,盐酸萘乙二胺为偶合试剂的重氮偶合技术用于测定水产品中亚硝酸盐。样品在氢氧化钠及乙酸锌共同作用下,EDTA掩蔽金属离子处理,可以很好的提取海产品中的亚硝酸盐。该反应可在常温下进行,显色反应可在短时间内完成。该法适用于水产品中痕量亚硝酸盐的测定。3、方法三,利用8-羟基喹啉与亚硝酸钠在碱性条件下发生显色反应的原理,采用紫外可见分光光度法测定水产品中的亚硝酸盐含量。在最佳实验条件下,吸光度A与亚硝酸根浓度在0-7.Omg/L范围内呈良好的线性关系。线性方程为Y=0.4560X-0.0105,相关系数r=0.998.该方法灵敏度高,干扰小。4、对咸鱼中亚硝酸盐的去除方法进行了研究,考察了葱、姜、蒜超声提取液及三者的混合提取液对亚硝酸盐的清除作用。结果表明:料液比分别为50g/100g、30g/100g、30g/100g 的葱、姜、蒜在 60℃下,超声 40min 后的提取液对亚硝酸盐清除效果最好,蒜、姜、葱的清除率分别为63.6%、56.6%、54.6%。当蒜含量不小于50%的蒜、葱、姜混合浸提液对亚硝酸盐的清除效果优于纯的葱、姜、蒜。且葱、姜、蒜提取液的比例为1:4:5时清除率最高。不同腌制时间的咸带鱼经过混合浸提液浸泡后,去除率在69.8%~95.5%范围内,清除效果很好。5、第五部分重点研究了大葱中的各种有效成分对亚硝酸盐的去除效果的差异。实验分别采用不同的方法提取大葱中的有效成分,其中多糖提取率可达到0.48%、维生素C达到0.75%、黄酮达到0.38%、多酚达到3.01990、有机硫化物达到1.15%。进一步实验结果表明大葱中的有效成分维生素C,多糖,多酚,黄酮,有机硫化物等均能有效去除海产品中的亚硝酸盐,清除率依次为有机硫化物(80.04%)>黄酮(72.90%)>维生素 C(32.13%)>多酚(24.90%)>多糖(6.62%)。经所得数据计算得出每种成分对亚硝酸盐的清除率达50%时,即IC50值分别为有机硫化物(58.69 μ g)<维生素C(68.59 μ g)<黄酮(155.62 μ g)<多酚(200.80 μg)<多糖(755 μ g)。实验结果表明有机硫化物、维生素C等可以有效清除亚硝酸盐。
王剑[3](2014)在《荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究》文中指出在人们的生产生活中由于重金属的广泛应用,因此含重金属的污染物通过各种途径进入环境,对环境造成严重污染,远远超出了环境对它的承载能力,污染问题日益凸显。重金属的种类很多,检测手段也很多,一些常见的重金属(如铅、铬、汞、镉、锌和铝等)的检测引起了人们的广泛研究,而一些不常见的金属离子相对研究较少,我们选择了钯、银和铜三种重金属离子为研究对象,研究和发展了吸收光谱法、荧光光谱法和共振瑞利散射光谱法测定上述重金属的新体系和新方法,方法简便、快速、灵敏、具有良好的准确度和精密度。1、荧光猝灭法测定Pd(Ⅱ)的研究(1)钯(Ⅱ)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究在弱酸性至近中性介质中,培氟沙星(PEF)、左氧氟沙星(LEV)、洛美沙星(LOM)和氟罗沙星(FLE)等4种氟喹诺酮类抗生素具有相似的激发光谱和荧光光谱,它们的最大激发波长和最大发射波长分别位于276~293nm和442~487nm之间。当它们分别与Pd(Ⅱ)反应形成配合物时,均能导致荧光的猝灭。文中以Pd(II)-PEF体系为例,研究了吸收光谱、荧光光谱的变化,并用量子化学的密度泛函方法(B3LYP)对Pd采用LanL2DZ赝势基组计算,对其他原子采用6-31G(d,p)基组计算,所有计算都采用极化连续介质溶剂化模型(PCM),同时考虑到溶剂的影响,对反应进行了全优化计算。结果表明,此时PEF分子由于质子的转移以两性分子(HL±)型体存在,它与Pd(Ⅱ)反应时Pd(Ⅱ)与2分子的PEF中-COO-和>C=O结合形成两个6元环结构的平面四边形螯合物。根据吸收光谱的变化,温度的升高使荧光猝灭值减小以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Pd()与氟喹诺酮抗生素形成配合物产生的一种静态猝灭,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。当用上述四种氟喹诺酮作荧光探针测定Pd(Ⅱ)时的检出限在1.74-3.42ng.mL-1之间,其中以Pd(II)-PEF体系最灵敏,它更适用于Pd(Ⅱ)的荧光测定。当用PEF作荧光探针时,方法有较好的选择性,多数金属离子和无机阴离子具有较大的允许量。方法简便、灵敏、快速具有良好的准确度和精密度,因此可用于某些环境水样中Pd(Ⅱ)的测定,结果与ICP-AES法一致。(2)钯(Ⅱ)和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd(Ⅱ)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别与某些FLQs反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯(Ⅱ)和SDBS同时与FLQs反应形成三元配合物时,能产生一种增强的荧光协同猝灭作用,可大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd(II)-PEF-SDBS对Pd(Ⅱ)的检出限可达0.13ng.mL-1,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了某些氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd(Ⅱ)和SDBS对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd(II)-PEF-SDBS体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法(B3LYP)和极化连续溶剂化模型(PCM),并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,它与Pd(Ⅱ)反应形成2:1的四配位平面四边形结构的螯合物,而螯合物中两个PEF分子中另一端哌嗪环中带正电荷的质子化的氮原子则分别与2个SDBS结合而形成Pd(II):PEF:SDBS为1:2:2的三元配合物。实验结果还表明正是Pd(Ⅱ)和SDBS与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd()或SDBS对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率。因此,对于钯的测定也具有更好的分析应用价值。(3)钯(Ⅱ)和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd(II)或溴化十六烷基吡啶(CPB)分别与四种氟喹诺酮类抗生素(FLQs)反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯(Ⅱ)和CPB同时存在并与FLQs反应形成三元配合物时,产生一种荧光协同猝灭作用,使FLQs的荧光显着降低,协同猝灭的强度大于分别作用时的总和,大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd(II)-PEF-CPB对Pd(Ⅱ)的检出限可达0.16ng.mL-,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了四种氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd(Ⅱ)和CPB对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd(II)-PEF-CPB体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法(B3LYP)和极化连续溶剂化模型(PCM),并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,PEF与CPB通过静电引力形成1:1的复合物,当加入Pd(Ⅱ)后,Pd(Ⅱ)嵌入复合物与-COO-和>C=O螯合形成Pd(II):PEF:CPB为1:2:2的三元配合物,实验结果还表明正是Pd(Ⅱ)和CPB与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd(Ⅱ)或CPB对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率,猝灭过程为静态猝灭。2、环境中痕量银测定的新方法研究(1)Ag(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,银(Ⅰ)能与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物。反应产物的体积增大以及分子表面疏水性增强(分子的电荷被中和以及分子中含大量疏水的芳基和烷基骨架)使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应,引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强,并出现新的发射光谱。据此可借共振瑞利散射发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.12ng.mL-1.本文还研究了影响因素和适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好良好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,得到了较好的结果。而且我们还对相关反应机理进行了讨论。(2)银(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,Ag(Ⅰ)能与曙红Y(EY)反应,通过静电引力的作用形成一种二元离子缔合物,结合比为1:1。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Ag(Ⅰ)直接作用于EY的氧原子上,引起溴原子电荷的显着变化使荧光光谱和吸收光谱发生变化,从而产生了一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此可借荧光猝灭法发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.24ng.mL-1.本文研究了荧光猝灭的最佳反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有很好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,测定结果与标准方法结果一致。我们还讨论相关的反应机理。3、环境中痕量铜测定的新方法研究(1)铜(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,赤藓红以一价阴离子的形式存在,Cu(Ⅱ)被维生素C(VC)还原生成一价铜后,通过静电引力与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物,反应导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强,并出现新的发射光谱。由于RRS位于产物的吸收带中,反应产物的体积增大,极化率的降低以及分子表面疏水性增强使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应。据此可借共振瑞利散射技术可以建立一种测定铜离子的新方法。方法有很高的灵敏度,对铜的检出限在0.58ng.mL-1.本文研究了RRS适宜的反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,当以方法测定环境水样中Cu(Ⅱ)时,测定结果与标准方法一致,得到了较好的结果。同时我们还对相关反应机理进行了讨论。(2)铜(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究我们的研究发现,在4.4~4.6的弱酸性介质中,Cu(II)被维生素C(VC)还原生成一价Cu,Cu(I)与曙红Y(EY)反应,形成二元离子缔合物,导致EY的荧光强度显着猝灭。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,可以推断该反应导致的荧光猝灭是由于Cu(I)与EY形成了一种二元离子缔合物,从而产生的一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此建立了以EY为荧光探针,荧光猝灭法测定铜的新方法,对铜的检出限为3.7ng.mL-1.本文研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,此方法可用于环境水样中铜的测定,测定结果与标准方法进行了比较,结果一致,另外我们还对相关反应机理进行了讨论。
李呈宏[4](2013)在《新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究》文中研究说明分光光度法具有灵敏、准确、快速、操作简便和仪器廉价的特点,因此应用十分广泛。分光光度试剂被广泛应用于测量各种微量金属离子,偶氮类试剂作为分光光度试剂中的一种重要的试剂,它是测定金属离子的高灵敏度显示剂。于此,论文在查阅了大量的资料基础上,利用5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑为母体合成了一种新的分光光度显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA),并用红外光谱仪、核磁共振谱仪对其结构进行表征;并研究了CTACPA与镧(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子显色反应条件,建立了微量镧、铜的分析方法;基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钒(V)的量在一定范围内呈线性关系,建立了痕量铜、铁、钒的分析方法。结果表明,CTACPA选择性好,灵敏度高。研究了CTACPA与镧(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTACPA与镧(Ⅲ)可形成配合比为2:1的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定加氢催化剂样品Pt-La/CNTs、 Pt-La/ZrO2中微量的镧,测定结果与AAS测定结果相符。研究了CTACPA与铜(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中CTACPA与铜(Ⅱ)形成配合比为1:1的紫红色配合物,其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.66×104L·mol·cm-1。铜(Ⅱ)的质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与AAS测定结果相符。铜(Ⅱ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为535nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004-0.2gg/mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=3.0260C-7.24×10-3(C:μg/mL),相关系数为0.9996。此方法可测定头发和水样中的痕量铜,结果与AAS测定值相符。铁(Ⅲ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH7.0的NH4Ac缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为540nm,铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=5.7027C+0.0548(C:μg/mL),相关系数为0.9992。此方法测定头发和面粉中的微量铁,结果与AAS测定值相符。钒(V)催化KBrO3氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为536nm,钒(V)的质量浓度在0.02~0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为:ΔA=5.3075C+0.2485(C:μg/mL),相关系数为0.9988,此方法可测定头发和花生中的微量钒,结果与AAS测定值相符。本论文通过对CTACPA的研究,认为CTACPA是一种具有高选择性和高灵敏度的新型显色试剂,可以用于一些金属离子的检测。
高芝[5](2010)在《催化光度法在环境分析中的应用》文中研究说明催化光度法具有仪器设备简单,操作简便且灵敏度高等特点,在分析测试中得到了极大地应用。随着科学技术的发展,分析工作者将FIA技术应用到催化动力学分析领域,使许多传统溶液处理方法的基本操作得以快速、自动地完成,从而弥补了采用传统的动力学分析时,反应条件不易控制、试剂消耗大,分析速度慢等缺点,极大地推动了催化动力学分析法的进展。本文包括综述和研究报告两部分:第一部分:流动注射催化光度分析综述介绍了催化光度法近七年来的研究现状;概述了近几年来流动注射催化光度法的研究现状。第二部分:包括五个研究报告,具体如下:一、以过氧化氢-橙黄G为指示反应,建立了催化褪色光度法测定痕量Co2+的新方法。在pH = 9.53的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,沸水浴中加热6min,测定痕量Co2+的线性范围为0.006~2.0μg/25mL,检出限为3.41×10-3μg/25mL,用于维生素B12针剂中微量Co2+的测定,并与火焰原子吸收法比较,方法可靠。二、基于在pH = 11.05的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量c(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑褪色光度法测定微量Sb(Ⅲ)的新方法,该方法的线性范围为0.10~5.50μg/25mL,检出限为6.36×10-4μg/mL,成功用于水样中微量Sb(Ⅲ)的测定。三、利用在B-R缓冲溶液介质中,Sb(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了一种流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.010~2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,对0.1μg/mL Sb(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为0.97%,进样频率为22.8样/h。用于环境水样中微量Sb(Ⅲ)的测定,回收率为97.3~97.7%。四、研究了在B-R缓冲溶液介质中,Bi(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应的显着阻抑作用,结合停留技术,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.001~0.54ng/L,检出限为9.9×10-4ng/L,相关系数r = 0.9992。对0.001ng/L Bi(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为1.3%,进样频率为20.9样/h。该方法具有极高的灵敏度和选择性,可直接用于人发和水中的超痕量Bi(Ⅲ)的测定,回收率为96.0%102.0%。五、在H3BO3-KCl-NaOH缓冲溶液介质中,Bi(Ⅲ)对H2O2氧化结晶紫褪色反应的阻抑作用,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定Bi (Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为7.28×10-4μg/mL,对0.01μg/mL Bi(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为0.45%,进样频率为21.8样/h。用于胃药中的Bi(Ⅲ)的测定,回收率为101.5%。
耿明[6](2010)在《双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬和铜》文中指出摘要:本文对几种双指示剂催化反应体系进行了研究,利用铬或铜离子对双指示剂体系的催化作用,根据催化反应速率与催化剂浓度之间的比例关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬和铜的新方法。研究了最佳的试剂用量,最佳的反应介质,最佳的反应时间和温度对反应速率的影响,并绘制工作曲线。主要内容如下:1、研究了用过氧化氢氧化中性红和溴甲酚紫体系测定痕量铜。在pH= 9.65的NH3-NH4Cl缓冲介质中,痕量铜能同时催化过氧化氢中性红和溴甲酚紫。通过测定460nm和590nm下吸光度值的变化及其与铜离子浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围0.0060~0.072μg/mL,检出限为8.0×10-12g/mL。对铜进行11次平行测定的相对标准偏差为2.9%。方法用于面粉和大米中痕量铜的测定,结果令人满意。2、研究了用过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红体系测定痕量铬。在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红的指示反应,分别在430nm和550nm处测量催化体系和非催化体系的吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。其方法的线性范围为0.010~3.30μg/25ml,检出限为:3.2×10-10g/m。该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定。3、研究了用过氧化氢氧化次甲基蓝和罗丹明B体系测定痕量铬。在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铬(VI)催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬(VI)的新方法。方法的线性范围为0.025~1.40μg/25mL,检出限为5.2×10-10g/mL。该法简单、灵敏度高、选择性好,用于废水中痕量铬(VI)的测定,结果满意。4、研究了用过氧化氢氧化亮绿SF和苯酚红体系测定痕量铬。在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(VI)催化H2O2氧化亮绿SF和苯酚红褪色的指示反应及其动力学条件,建立了双波长双指示剂的催化动力学分光光度法测定痕量铬(VI)的新方法。实验表明在432nm和640nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化与铬(VI)呈线性关系。在最佳实验条件下测得方法的线性范围为0.008~0.360g/ml,相关系数R为0.99359,检出限为2.6×10-10 g/mL。本方法简单,体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于样品中痕量铬(VI)的测定,结果满意。5、研究了用过氧化氢氧化苯酚红和亚甲基蓝体系测定痕量铬。在pH =4.9的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化苯酚红和亚甲基蓝褪色的指示反应,建立了用双波长双指示剂催化动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。通过对催化体系与非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于434nm和670nm处。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.008~0.112mg/L,R=0.99231,检出限为2.02×10-11 g/mL,相对标准偏差3.67%。该方法简单,具有较高的灵敏度和较好的选择性,用于样品中铬(Ⅵ)的测定,结果很理想。实验表明,利用双指示剂催化体系不仅提高了动力学分析方法灵敏度,还提高测定方法的选择性,扩宽了分析方法的范围。
郭玉显[7](2008)在《食品中亚硝酸盐的测定及环糊精的增敏作用研究》文中研究表明亚硝酸盐广泛存在于土壤、天然水和食品等物质中,其易与仲胺、酰胺反应生成亚硝胺化合物,很多资料表明这些化合物对人体是有害的,因为它们能够引发癌症,特别是对形成肝癌,食道癌和咽喉癌有重要影响。过多的摄入亚硝酸盐会引起正常血红蛋白(二价铁)转变成正铁血红蛋白(三价铁)而失去携氧功能,导致组织缺氧。因此测定食物中的亚硝酸盐含量具有非常重要的意义。环糊精对客体物质的光学性质有着显着的影响,其在分析化学中有着广泛的用途,如提高方法的选择性和稳定性,增强方法的灵敏度和降低检出限。课题研究了食品中亚硝酸盐测定的新方法,并考察了环糊精对方法灵敏度的影响。论文提出了四种测定亚硝酸盐的新方法。(1)邻苯二胺(荧光增强法)测定痕量亚硝酸根及环糊精的增敏研究邻苯二胺本身的荧光强度很弱,但与亚硝酸根在酸性条件下发生缩合反应生成苯并三氮唑,该体系在弱碱性介质中能发出较强的荧光,在适量的环糊精存在下,由于环糊精的包络作用,体系的荧光强度大大增强,且羟丙基-β-环糊精的增敏效果最佳。此法测定香肠、火腿、榨菜中痕量亚硝酸根的含量,回收率在98.5-102.4%之间。(2)联苯胺(重氮偶联法)测定痕量亚硝酸根及环糊精的增敏研究报道了一种测定食品中亚硝酸盐的新方法。在酸性条件下,亚硝酸盐与联苯胺重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶联生成蓝色产物,该产物在578nm处有最大吸收值,并由此建立的测定方法测定香肠、火腿、午餐肉、榨菜中痕量亚硝酸根的含量,结果与国标法一致。(3)酚藏花红(荧光猝灭法)测定痕量亚硝酸根及环糊精的增敏研究报道了一种测定食品中亚硝酸盐的新的荧光猝灭法。在酸性条件下,亚硝酸根与酚藏花红反应生成无荧光的物质,在适量的环糊精存在下,由于环糊精的包络作用,体系的荧光强度大大增强,且羟丙基-β-环糊精的增敏效果最佳。所拟方法用于水、肉制品、土豆样中的测定,结果满意。并对反应机理进行了讨论。(4)灿烂甲酚蓝(褪色光度法)测定痕量亚硝酸根及环糊精的增敏研究酸性介质中,亚硝酸根与灿烂甲酚蓝反应,并使之褪色,其最大吸收峰位置在636nm处。褪色反应的体系具有很好的稳定性,并且△A与亚硝酸根的量呈良好的线性关系。在适量β-环糊精或其衍生物存在下,由于β-环糊精的包络作用使△A显着增大。据此建立的亚硝酸盐光度法测定灵敏度高,用于蔬菜和自来水中亚硝酸盐含量的测定,结果满意。
王文元[8](2008)在《现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究与应用》文中进行了进一步梳理对现代光度分析法,主要是普通光度法、胶束增溶分光光度法、固相光度法、催化光度法、流动注射光度法、荧光光度法等测定食品中痕量铅的研究进展作一综述。
王文元[9](2008)在《愈创木酚催化光度法测定痕量铁、铅及反应机理研究》文中研究表明众所周知,当人体缺铁或铅过量时,都会产生不同程度的毒害作用,尤其是铅在工、农业上的广泛运用,在环境中对人类的安全性问题引起人们的高度重视;因而,对Fe3+、Pb2+测定方法的研究日益增多。目前,测定铁或铅的方法有分光光度法,原子吸收法,示波极谱法,等离子发射光谱法等等。其中,原子吸收法等方法需要昂贵的仪器,不便于推广;光度法所用仪器虽简单价廉,但灵敏度却不够高,而且一般操作繁杂;在普通光度法基础上发展起来的催化光度法,灵敏度比普通光度法高得多,仪器简单。因此,催化光度法就成了发展中国家最常用的测定痕量金属的方法,对催化光度法的研究也就成为近年来分析科学的热点。在查阅文献以及多次试验的基础上,发现了Fe3+对KIO4氧化愈创木酚(GA)的显色反应体系具有一定的促进作用,从而建立了GA催化光度法测定铁的新方法。进一步的实验还表明,Pb2+对此体系也有较强的催化作用,因而,又建立了GA催化光度法测定痕量铅的方法。本实验研究内容主要包括:确定最佳反应条件,如酸度范围,各反应物的用量,反应时间和温度等;在最佳的实验条件下,建立工作曲线,测试常见离子的干扰性;将实验提出的方法应用于实际样品的测定;对反应的机理作初步探讨。实验结果表明,GA催化光度法测定Fe3+的反应应在1.5 mL pH=2.6邻苯二甲酸氢钾-HCl溶液中进行;氧化剂KIO4,活化剂phen,显色剂GA的最佳用量分别为3mL,2mL,0.6 mL;在60℃恒温水浴中反应6 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度。非活化体系工作曲线的回归方程为:△A=-0.01408+0.2472CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9990;其线性范围为0μg·(25mL)-1~1.8μg·(25mL)-1。活化体系工作曲线的回归方程:△A=0.1334+9.4073CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9997;线性范围为0.005μg·(25mL)-1~0.05μg·(25mL)-1,检测限为2.21×10-11g·mL-1;Cu2+有干扰,以半胱氨酸掩蔽。活化体系催化光度法已用于滇池水、翠湖水、地下污水、自来水、矿泉水、纯净水、啤酒的测定,回收率为97.3%~102.3%活化体系对Fe3+为一级反应,表观速率常数为K=3.15×10-4S-1,表观活化能为32.07 kJ·mol-1。GA催化光度法测定Pb2+的反应应在1.5 mL pH=5.0六次甲基四胺-HCl缓冲介质中进行,KIO4,GA的最佳用量分别为4.5 mL,1 mL;以Tween-20为活化剂时其最佳用量为3 mL;在70℃恒温水浴中反应18 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度值。其工作曲线的回归方程是:△A=2.8563×10-3+0.01272CPb(Ⅱ),r=0.9996;其线性范围为0μg·(25mL)-1~22.5μg·(25mL)-1,检测限为9.94×10-9g·mL-1;除Cu2+、Fe3+有干扰外,大多数共存离子无干扰,以NH4F和硫脲掩蔽之;该体系已用于花生、大米、膨化食品马铃薯片、普洱碧螺春、普洱毛峰、特级普洱、茉莉花茶、一级滇红、滇绿中痕量铅的测定。回收率为97.6%~103.7%;该体系对Pb2+是零级反应,表观速率常数为K=1.91×10-4S-1,表观活化能为10.61 kJ·mol-1。
晋晓苹[10](2007)在《催化动力学测定食品中微量元素的应用研究》文中研究说明随着经济发展和生活水平的提高,人们对食品质量的安全要求也必然越高。目前我国农作物、畜禽肉、水产品的污染和食品在生产、加工、运输、贮存、销售等环节的污染,严重损害了消费者的身体健康,其中食品中微量元素的污染问题尤为严重。食品污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中有害成分的检验成为食品检验中很重要的一个方面。食品中有害成分含量一般较低,随着现代化大生产的发展和大批量样品的出现,对分析方法的灵敏度、准确度、快速性提出了更高的要求。催化动力学分析法具有较高的灵敏度和准确度,且方法简单,不需要昂贵仪器,即可用于常量组分的分析,又可用于微量甚至痕量组分的分析,适合于食品中微量组分的测定。催化分析法作为一种方便、准确、便捷的分析方法,在中小食品企业、基层防疫和商检、医疗卫生部门中有着广阔的应用前景。本文主要对催化分析法在食品微量元素和添加剂测定中的应用作了综述,并且探讨了一些新的催化动力学方法,将其应用于食品微量元素的测定中,具体开展工作如下:一、催化分析法在食品检测中的应用进展催化动力学分析法的基本原理是测量受均相催化加速的某一化学反应的速度,其数值与催化剂浓度(或间接的与活化剂浓度、阻抑剂浓度、解阻剂浓度)存在一定的函数关系,可用于这些物质的测定。催化分析法由于操作简单,分析快速且具有较高的灵敏度和准确度,在食品中微量组分测定方面得到了广泛的应用。本章综述了近年来催化分析法在食品中微量元素和添加剂检测方面的研究进展,并提出了自己的研究课题。二、催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究碘,作为合成甲状腺激素的主要原料,具有重要的生理功能,特别是对大脑的发育起着重要作用。人体缺碘会发生一系列碘缺乏病(IDD),胎儿生长期缺碘造成大脑发育障碍,可导致呆小症;成人缺碘会引起甲状腺肿大。摄入适量的碘对维持人体健康极其重要,食用富含碘的蔬菜能有效对人体补碘。本文研究发现,在磷酸介质中,碘离子(I-)对于高碘酸钠氧化丁基罗丹明B的褪色反应具有显着的催化作用,在选择的实验条件下,该催化反应的速度(用分光光度法检测)与碘离子浓度(I-)之间具有良好的线性关系。据此建立了测定蔬菜中微量碘的动力学光度法。三、催化电位法测定水中微量碘的研究碘是人体必需的微量元素之一,水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平。因此,研究水中碘的测定具有重要意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA)存在下微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫(MV)的反应有明显的催化作用,以甲基紫-四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质,研制出甲基紫离子选择性电极,用于跟踪反应过程中甲基紫浓度的变化,从而建立一种测定微量碘的催化电位法,该方法操作简单,温度控制方便,用于饮用水和天然水中微量碘的测定,样品平均回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为为1.98%、1.58%。四、催化电位滴定测定牡蛎中微量铜的研究随着工农业发展和对海洋资源的开发利用,海洋污染问题也日益突出,其结果使为人类提供丰富食用蛋白的鱼、虾可能成为富集毒物的载体。特别是生活在浅海底层的双壳类动物如蛤、牡蛎等。这些动物具有高效富集金属铜的能力,并可将无毒铜转化成有毒铜,进而通过食物链危害人类健康。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应为指示反应,自制的结晶紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定牡蛎中铜的方法。该法不需要对样品进行复杂分离,选择性好、终点灵敏、准确度高、重现性较好。试验对牡蛎的铜进行测定并与火焰原子吸收分光光度法比较,结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为98.27% ,RSD为0.94%。五、催化滴定法测定火药中铜的研究在火药的爆炸过程中,为了控制爆炸的性能和速度,常使用氧化剂来降低烟火燃烧时所需的分解温度。常用的氧化剂有氧化铜、氧化铁等。因此,火药中铜的测定具有十分重要的意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应指示滴定终点,结晶紫电极作指示电极用催化滴定法测定火药中铜的方法。实验表明,该方法操作简便,终点敏锐。将该方法用于火药中铜含量的测定,结果与火焰原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为98.17%,RSD 1.02%。六、共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究头孢菌素是继青霉素以后发现的又一种广谱抗菌素,头孢拉定是第一代头孢菌素,具有强力的杀菌活性且价格低廉,是目前临床应用较广泛的抗生素。本文研究了几种表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS),十二烷基硫酸钠(SDS),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),氯代十六烷基吡啶(CPC)以及β-环糊精对CFD的共振瑞利散射强度(I)的影响。结果表明,阴离子表面活性剂SDS和SLS可使I值明显增大,其中尤以SDS的效果最明显。其RRS最大峰位于497nm处。本方法灵敏度高且重现性好,用于头孢拉定胶囊的测定,样品平均回收率为97.7%,相对标准偏差为0.7%1.3%。
二、新催化褪色光度法高灵敏测定食品中痕量I~-的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、新催化褪色光度法高灵敏测定食品中痕量I~-的研究(论文提纲范文)
(1)胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 试验方法 |
2 结果与分析 |
2.1 吸收光谱 |
2.2 反应条件选择 |
2.2.1 反应介质的选择 |
2.2.2 溴酸钾浓度的选择 |
2.2.3 刚果红浓度的选择 |
2.2.4 表面活性剂浓度的选择 |
2.2.5 反应温度的选择 |
2.2.6 反应时间的选择 |
2.3 标准曲线 |
2.4 干扰试验 |
2.5 样品测定及加标回收试验 |
3 结论 |
(2)水产品中亚硝酸盐的检测方法与清除实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 亚硝酸盐的简介 |
1.1.1 亚硝酸盐的特性 |
1.1.2 亚硝酸盐的用途 |
1.1.3 亚硝酸盐的危害 |
1.2 亚硝酸盐的检测方法 |
1.2.1 光度法 |
1.2.1.1 分光光度法 |
1.2.1.2 荧光光度法 |
1.2.1.3 化学发光法 |
1.2.1.4 催化光度法 |
1.2.2 色谱法 |
1.2.2.1 气相色谱法 |
1.2.2.2 液相色谱法 |
1.2.2.3 离子色谱法 |
1.2.3 电化学法 |
1.2.3.1 伏安法 |
1.2.3.2 极谱法 |
1.2.4 其他方法 |
1.2.4.1 原子吸收光谱法 |
1.2.4.2 生物传感器法 |
1.2.4.3 电极法 |
1.2.4.4 快速检测试纸 |
1.3 天然抗氧化食物对亚硝酸盐的清除研究 |
1.3.1 植物类食物对亚硝酸盐的清除研究 |
1.3.2 水果类物质对亚硝酸盐的清除研究 |
1.3.3 蔬菜类物质对亚硝酸盐的清除研究 |
1.4 水产品简介 |
1.4.1 水产品的种类及分布 |
1.4.2 水产品的危害因素 |
1.4.2.1 水产品中的生物性危害 |
1.4.2.2 水产品中的化学性危害 |
1.4.2.3 水产品中的物理性危害 |
1.5 课题的研究内容、目的及意义 |
2 N, N—二乙基苯胺法测定海产品中亚硝酸盐 |
2.1 引言 |
2.2 实验原理、材料及仪器 |
2.2.1 实验原理 |
2.2.2 实验材料 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 光谱扫描 |
2.3.2 实验条件的确定 |
2.3.2.1 N,N—二乙基苯胺用量的确定 |
2.3.2.2 对氨基苯磺酸用量的确定 |
2.3.2.3 重氮化时间的确定 |
2.3.2.4 偶合时间的确定 |
2.3.2.5 重氮化温度的确定 |
2.3.2.6 偶合温度的确定 |
2.3.3 标准曲线的绘制 |
2.3.4 N,N-二乙基苯胺法与国标法测定咸鱼中亚硝酸盐含量差异性检验 |
2.3.5 方法的精密度和回收率 |
3 2-氯-4-硝基苯胺法测定海产品中亚硝酸盐 |
3.1 实验材料与仪器 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 光谱扫描 |
3.2.2 实验条件的确定 |
3.2.2.1 盐酸用量的确定 |
3.2.2.2 2-氯-4-硝基苯胺用量的确定 |
3.2.2.3 盐酸萘乙二胺用量的确定 |
3.2.2.4 重氮化时间的确定 |
3.2.2.5 偶合时间的确定 |
3.2.2.6 重氮化温度的确定 |
3.2.2.7 偶合温度的确定 |
3.2.3 标准曲线的绘制 |
3.3 干扰试验 |
3.4 样品处理及分析 |
3.5 样品分析及加标回收试验 |
3.6 相对标准偏差 |
3.7 2-氯-4-硝基苯胺法与国标法差异性检验 |
4 8-羟基喹啉法测定海产品中亚硝酸盐 |
4.1 实验试剂和仪器 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 实验内容 |
4.2.1 光谱扫描 |
4.2.2 最佳实验条件的探究 |
4.2.2.1 对氨基苯磺酸溶液最佳用量的探究 |
4.2.2.2 8-羟基喹啉溶液最佳用量的探究结果 |
4.2.2.3 氢氧化钠溶液最佳用量的确定 |
4.2.2.4 最佳重氮化时间的确定 |
4.2.2.5 最佳偶合时间的确定 |
4.2.2.6 最佳重氮化温度的确定 |
4.2.2.7 最佳偶合温度的确定 |
4.3 标准曲线的绘制 |
4.4 样品处理与测定 |
4.5 8-羟基喹啉法与国标法差异性检验 |
5 超声处理香辛蔬菜对海产品中亚硝酸盐的清除 |
5.1 引言 |
5.2 实验内容 |
5.2.1 葱、姜、蒜超声浸提液的制备 |
5.2.2 葱、姜、蒜浸提液对亚硝酸盐最佳清除条件的确定 |
5.2.2.1 浸提液用量对亚硝酸盐清除率的影响 |
5.2.2.2 超声时间对亚硝酸盐的清除率 |
5.2.2.3 超声温度对亚硝酸盐清除率的影响 |
5.2.2.4 浸提液用量对亚硝酸盐清除率的影响 |
5.2.2.5 浸泡时间对亚硝酸盐清除率的影响 |
5.2.3 葱姜蒜混合液对亚硝酸的去除效果 |
5.2.4 咸鱼中亚硝酸盐的清除 |
6 大葱成分对水产品中亚硝酸盐的清除 |
6.1 引言 |
6.2 实验试剂 |
6.3 实验内容 |
6.3.1 大葱中各成分的提取 |
6.3.2 大葱中各成分的定量 |
6.3.3 亚硝酸盐清除率的测定 |
6.3.4 刀鱼中亚硝酸盐清除率的测定 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 葱白中各成分的定量 |
6.4.2 葱白中5种成分的提取率 |
6.4.3 提取一种成分时其它成分的干扰 |
6.4.4 5种成分对亚硝酸盐标准溶液的清除率 |
6.4.5 5种成分对刀鱼中亚硝酸盐的清除率 |
6.4.6 5种成分的IC_(50) |
7 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(3)荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 金属离子测定在环境分析中的重要性和常用方法 |
1.1 金属离子测定在环境分析中的重要性 |
1.2 环境中金属离子测定的常用方法 |
2 钯的环境效应及主要分析方法 |
2.1 钯的环境效应 |
2.2 钯的主要分析方法 |
3 银的环境效应及主要分析方法 |
3.1 银的环境效应 |
3.2 银的主要分析方法 |
4 铜的环境效应及主要分析方法 |
4.1 铜的环境效应 |
4.2 铜离子的分析方法 |
5 本论文研究的主要内容 |
6 本论文的主要创新点 |
第二章 荧光猝灭法测定环境样品中痕量Pd(Ⅱ)的研究 |
第一节 钯(Ⅱ)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 钯(Ⅱ)和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第三节 钯(Ⅱ)和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第三章 环境样品中痕量银测定的新方法研究 |
第一节 银(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 银(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第四章 环境样品中痕量铜测定的新方法研究 |
第一节 Cu(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 Cu(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
参考文献 |
博士期间发表的论文 |
致谢 |
(4)新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
第二章 文献综述 |
2.1 变色酸偶氮类显色剂 |
2.2 卟啉类显色剂 |
2.3 三氮烯类显色剂 |
2.4 荧光酮类显色剂 |
2.5 吡啶偶氮类显色剂 |
2.6 其他类显色剂 |
2.6.1 5-偶氮罗丹宁类显色剂 |
2.6.2 亚甲胺H类显色剂 |
2.6.3 偶氮苯类显色剂 |
2.6.4 二安替比林甲烷类显色剂 |
2.6.5 噻唑偶氮类显色剂 |
2.6.6 含氮唑偶氮类显色剂 |
2.7 本论文选题与研究思路 |
第三章 配合物显色机理 |
第四章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成及结构鉴定 |
4.1 实验仪器及试剂 |
4.1.1 主要实验仪器 |
4.1.2 试剂及药品 |
4.2 试剂的合成 |
4.2.1 合成原理 |
4.2.2 合成方法 |
4.3 结构鉴定 |
第五章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与镧(Ⅲ)的显色反应研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 主要仪器和试剂 |
5.1.2 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 显色剂和配合物的吸收光谱 |
5.2.2 酸度的选择 |
5.2.3 缓冲液用量的选择 |
5.2.4 CTACPA用量的选择 |
5.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
5.2.6 配合物的组成 |
5.2.7 工作曲线 |
5.2.8 共存离子的影响 |
5.3 样品分析 |
5.3.1 样品的测定 |
5.3.2 回收试验 |
5.4 本章小结 |
第六章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与铜(Ⅱ)的显色反应研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 主要仪器和试剂 |
6.1.2 实验方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 配合物的吸收光谱 |
6.2.2 酸度的选择 |
6.2.3 缓冲液用量的选择 |
6.2.4 CTACPA用量的选择 |
6.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
6.2.6 配合物的组成 |
6.2.7 工作曲线 |
6.2.8 共存离子的影响 |
6.3 样品分析 |
6.3.1 铸造镁合金 |
6.3.2 铝合金样品 |
6.3.3 回收试验 |
6.4 本章小结 |
第七章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 实验仪器及试剂 |
7.1.2 实验方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
7.2.2 CTACPA用量的选择 |
7.2.3 反应介质和用量的选择 |
7.2.4 H_2O_2用量的选择 |
7.2.5 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
7.2.6 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
7.2.7 体系的稳定性 |
7.2.8 共存离子的影响 |
7.2.9 工作曲线 |
7.3 样品分析 |
7.3.1 头发中铜的测定 |
7.3.2 水中铜的测定 |
7.3.3 回收实验 |
7.4 本章小结 |
第八章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 实验仪器及试剂 |
8.1.2 实验方法 |
8.2 结果与讨论 |
8.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
8.2.2 CTACPA用量的选择 |
8.2.3 反应介质的选择 |
8.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
8.2.5 H_2O_2用量的选择 |
8.2.6 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
8.2.7 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
8.2.8 体系的稳定性 |
8.2.9 共存离子的影响 |
8.2.10 工作曲线 |
8.3 样品分析 |
8.3.1 头发中铁的测定 |
8.3.2 面粉中铁的测定 |
8.3.3 回收实验 |
8.4 本章小结 |
第九章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究 |
9.1 实验部分 |
9.1.1 实验仪器和试剂 |
9.1.2 实验方法 |
9.2 结果与讨论 |
9.2.1 催化和非催化体系的吸收光谱 |
9.2.2 CTACPA用量的选择 |
9.2.3 反应介质的选择 |
9.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
9.2.5 KBrO_3用量的选择 |
9.2.6 H_2SO_4用量的选择 |
9.2.7 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
9.2.8 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
9.2.9 体系的稳定性 |
9.2.10 共存离子的影响 |
9.2.11 工作曲线 |
9.3 样品分析 |
9.3.1 花生中钒的测定 |
9.3.2 头发中钒的测定 |
9.3.3 回收试验 |
9.4 本章小结 |
第十章 结论与展望 |
10.1 结论 |
10.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(5)催化光度法在环境分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一部分 文献综述 |
一、催化动力学光度法 |
二、流动注射催化动力学光度分析法 |
三、结论 |
第二部分 研究报告 |
第一章 过氧化氢-橙黄G催化光度法测定痕量钴 |
第二章 催化光度法测定环境样品中的Sb(Ⅲ) |
2.1 阻抑褪色光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
2.2 流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
第三章 催化光度法测定环境样品中 Bi(Ⅲ ) |
3.1 停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ) |
3.2 反相流动注射阻抑光度法测定药物中的Bi(Ⅲ) |
参考文献 |
致谢 |
在读硕士期间发表的论文 |
(6)双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬和铜(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 动力学分析法概述 |
1.2 动力学分析法分类 |
1.3 催化动力学分析法 |
1.4 催化动力学分析法的研究方向 |
1.5 铬的研究进展 |
1.6 铜的研究方法 |
1.7 本课题的研究内容 |
第二章 双波长双指示剂催化动力学光度法测定食品中的痕量铜 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.3 结果与讨论 |
第三章 双波长双指示剂测定痕量铬 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
第四章 双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr(Ⅵ)-H_2O_2-次甲基蓝-罗丹明B体系 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
第五章 亮绿 SF-苯酚红催化光度法测痕量铬(Ⅵ) |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
第六章 苯酚红-亚甲基蓝催化动力学分光光度法 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
第七章 小结 |
7.1 方法小结 |
7.2 存在的问题 |
7.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间出版或发表的论着、论文 |
致谢 |
(7)食品中亚硝酸盐的测定及环糊精的增敏作用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 课题研究的意义 |
1.2 亚硝酸盐的来源 |
1.3 亚硝酸盐及其转化物对人体的危害 |
1.4 亚硝酸盐测定方法的研究进展 |
1.5 环糊精的研究现状 |
第二章 β-环糊精及其衍生物增敏邻苯二胺荧光法测定痕量亚硝酸盐 |
2.1 实验材料和方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.3 反应机理探讨 |
第三章 联苯胺比色法测定食品中的亚硝酸根 |
3.1 实验材料与方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 反应机理探讨 |
第四章 β-环糊精及其衍生物增敏酚藏花红荧光法测定食品中的痕量亚硝酸盐 |
4.1 实验仪器与试剂 |
4.2 结果与讨论 |
4.3 反应机理探讨 |
第五章 环糊精增敏灿烂甲酚蓝褪色光度法测定食品中痕量亚硝酸盐 |
5.1 材料与方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.3 小结 |
第六章 结论 |
6.1 亚硝酸盐测定方法的研究 |
6.2 环糊精在亚硝酸盐测定中的增敏作用研究 |
参考文献 |
论文、参加科研情况说明 |
致谢 |
(8)现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究与应用(论文提纲范文)
1 现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究进展 |
1.1 普通光度法[1, 2] |
1.2 胶束增溶光度法 |
1.3 固相分光光度法 |
1.4 催化光度法 |
1.5 流动注射光度法 |
1.6 荧光光度法 |
2 发展趋势 |
(9)愈创木酚催化光度法测定痕量铁、铅及反应机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 铁和铅在环境中的形态、迁移和生物效应 |
1.1.1 铁在环境中的存在形态、迁移及其生物效应 |
1.1.1.1 铁在环境中的存在形态、迁移 |
1.1.1.2 铁在环境中的生物效应 |
1.1.2 铅在环境中的存在形态、迁移及其生物效应 |
1.1.2.1 铅在环境中的存在形态、迁移 |
1.1.2.2 铅在环境中的生物效应 |
1.2 环境样品中痕量铁、铅测定方法的研究进展 |
1.2.1 环境样品中痕量铁测定方法的研究进展 |
1.2.1.1 普通光度法 |
1.2.1.2 胶束增溶分光光度法 |
1.2.1.3 双波长分光光度法 |
1.2.1.4 导数分光光度法 |
1.2.1.5 固相萃取分光光度法 |
1.2.1.6 催化光度法 |
1.2.1.7 流动注射光度法 |
1.2.1.8 荧光光度法 |
1.2.1.9 其它方法 |
1.2.2 环境样品中痕量铅测定方法的研究进展 |
1.2.2.1 非催化光度法 |
1.2.2.2 催化光度法 |
1.2.2.3 荧光光度法 |
1.2.2.4 化学发光法 |
1.2.2.5 其它方法 |
1.3 愈创木酚体系的应用 |
1.4 本文研究的目的和意义 |
1.5 本文研究的主要内容 |
第二章 催化光度法的理论基础 |
2.1 催化反应 |
2.2 活化作用 |
2.3 基本原理 |
2.4 求值方法 |
2.5 影响催化显色反应的因素 |
2.5.1 显色剂的用量 |
2.5.2 溶液的pH值 |
2.5.3 氧化剂 |
2.5.4 活化剂 |
2.5.5 温度 |
2.5.6 显色时间 |
2.5.7 共存离子 |
2.5.8 背景效应 |
第三章 催化光度法测定痕量铁及其反应机理的研究 |
3.1 反应体系的选择 |
3.2 主要仪器及试剂 |
3.3 实验方法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 吸收光谱 |
3.4.2 缓冲溶液的影响 |
3.4.2.1 缓冲溶液的种类 |
3.4.2.2 缓冲溶液的酸度 |
3.4.2.3 缓冲溶液的用量 |
3.4.3 氧化剂的影响 |
3.4.3.1 氧化剂的选择 |
3.4.3.2 氧化剂的用量 |
3.4.4 显色剂的影响 |
3.4.5 反应温度的影响 |
3.4.6 反应时间的影响 |
3.4.7 未加活化剂时的工作曲线 |
3.5 活化剂存在下的反应条件 |
3.5.1 活化剂的影响 |
3.5.1.1 活化剂的选择 |
3.5.1.2 活化剂的用量 |
3.5.2 活化剂存在下反应温度的影响 |
3.5.3 活化剂存在下反应时间的影响 |
3.5.4 活化剂存在下的工作曲线和灵敏度 |
3.5.5 共存离子的影响与消除 |
3.5.5.1 干扰实验 |
3.5.5.2 掩蔽实验 |
3.6 样品分析 |
3.7 反应机理的研究与探讨 |
3.7.1 反应级数和速度常数 |
3.7.2 表观活化能 |
3.8 本章小结 |
第四章 催化光度法测定痕量铅及其反应机理的研究 |
4.1 主要仪器及试剂 |
4.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 吸收光谱 |
4.3.2 缓冲溶液的影响 |
4.3.2.1 缓冲溶液的种类 |
4.3.2.2 缓冲溶液的酸度 |
4.3.2.3 缓冲溶液的用量 |
4.3.3 氧化剂的影响 |
4.3.3.1 氧化剂的选择 |
4.3.3.2 氧化剂的用量 |
4.3.4 显色剂的影响 |
4.3.5 活化剂的影响 |
4.3.5.1 活化剂的选择 |
4.3.5.2 活化剂的用量 |
4.3.6 反应温度的影响 |
4.3.7 反应时间的影响 |
4.3.8 工作曲线和灵敏度 |
4.3.9 共存离子的影响与消除 |
4.3.9.1 干扰实验 |
4.3.9.2 掩蔽实验 |
4.4 样品分析 |
4.5 反应机理的研究与探讨 |
4.5.1 反应级数和速度常数 |
4.5.2 表观活化能 |
4.6 本章小结 |
第五章 愈创木酚催化光度法测定实际样品中痕量铁、铅的应用 |
5.1 愈创木酚催化光度法测定环境水样中痕量铁的应用 |
5.1.1 主要仪器及试剂 |
5.1.2 实验方法 |
5.1.3 结果与讨论 |
5.1.3.1 吸收光谱 |
5.1.3.2 pH值、缓冲溶液种类及用量 |
5.1.3.3 试剂用量对反应体系的影响 |
5.1.3.4 反应温度的影响 |
5.1.3.5 反应时间的影响 |
5.1.3.6 工作曲线 |
5.1.3.7 共存离子的影响 |
5.1.4 样品分析 |
5.1.4.1 样品处理 |
5.1.4.2 样品测定 |
5.2 愈创木酚催化光度法测定食品样中痕量铅的应用 |
5.2.1 主要仪器及试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.2.3.1 吸收曲线 |
5.2.3.2 反应介质的选择 |
5.2.3.3 试剂用量 |
5.2.3.4 反应温度和反应的影响 |
5.2.3.5 工作曲线 |
5.2.3.6 共存离子的干扰 |
5.2.4 样品分析 |
5.2.4.1 样品处理 |
5.2.4.2 样品测定 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A(硕士期间发表论文情况) |
附录B |
附录C |
(10)催化动力学测定食品中微量元素的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 催化动力分析法在食品检测中的研究进展 |
1.1 催化动力学分析法 |
1.1.1 催化动力学分析法基本原理 |
1.1.2 催化动力学分析法主要反应类型 |
1.2 催化分析法在食品检测中的应用进展 |
1.2.1 食品中微量元素的测定 |
1.2.2 食品中添加剂的测定 |
1.2.3 食品中营养成分的测定 |
1.2.4 方法局限性及展望 |
参考文献 |
课题的提出 |
本章小结 |
第二章 催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第三章 甲基紫电极催化电位法测定水中微量碘的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 样品分析与回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第四章 催化电位滴定法测定牡蛎中微量铜的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第五章 催化滴定法测定火药中铜的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第六章 共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
6.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
结束语 |
读研期间发表论文 |
致谢 |
四、新催化褪色光度法高灵敏测定食品中痕量I~-的研究(论文参考文献)
- [1]胶束增敏刚果红褪色光度法测定腐竹中痕量甲醛[J]. 熊海涛. 食品工业, 2017(08)
- [2]水产品中亚硝酸盐的检测方法与清除实验研究[D]. 汪莹. 渤海大学, 2016(05)
- [3]荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究[D]. 王剑. 西南大学, 2014(10)
- [4]新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究[D]. 李呈宏. 浙江工业大学, 2013(05)
- [5]催化光度法在环境分析中的应用[D]. 高芝. 延安大学, 2010(05)
- [6]双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬和铜[D]. 耿明. 淮北师范大学, 2010(03)
- [7]食品中亚硝酸盐的测定及环糊精的增敏作用研究[D]. 郭玉显. 天津商业大学, 2008(11)
- [8]现代光度分析法测定食品中痕量铅的研究与应用[J]. 王文元. 食品与药品, 2008(03)
- [9]愈创木酚催化光度法测定痕量铁、铅及反应机理研究[D]. 王文元. 昆明理工大学, 2008(09)
- [10]催化动力学测定食品中微量元素的应用研究[D]. 晋晓苹. 河南大学, 2007(05)