高效液相色谱法测定饲料中金霉素

高效液相色谱法测定饲料中金霉素

一、高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量(论文文献综述)

娄迎霞,姚婷,朱晓静,李俊,谷旭[1](2021)在《高效液相色谱法测定饲料中金霉素的不确定度评价》文中研究表明文章采用高效液相色谱法对饲料中金霉素含量进行测定分析,并对检测过程进行不确定来源分析,计算检测结果的不确定度。结果显示,当饲料中金霉素含量为69.567 mg/kg时,在95%置信区间下,其结果的扩展不确定度为1.792 mg/kg (k=2)。影响检测结果的各不确定度分量中,标准品纯度和标准工作液稀释过程引入的不确定度对结果的影响最大。

王鸽[2](2020)在《四环素类药物受体的制备及进化》文中研究说明兽药在畜牧业快速发展过程中发挥着不可替代的作用,四环素类药物作为一类广谱抗生素被广泛用于治疗动物的多种感染性疾病。但此类药物在动物性食品中的残留会给消费者带来一系列潜在的健康危害。本论文的目的是制备出四环素类药物的受体TetR蛋白并对其进行定向进化,以其为识别元件建立新型免疫法对此类药物在动物性食品中的残留进行检测。首先,研究者从四环素耐药菌中提取总DNA,利用PCR技术扩增出TetR蛋白的基因,将其插入表达载体并导入BL21(DE3)感受态细胞中进行表达。结果表明,该TetR蛋白的分子量为44 KDa,能同时识别5种四环素类药物,IC50为2.37-31 ng/mL。分子对接的结果表明,该受体的结合位点由12个氨基酸组成,它们主要通过疏水作用力和pi-pi键与药物分子中的D环发生结合。以该TetR蛋白为核心试剂建立的竞争化学发光免疫法可以对牛奶中的这5种四环素类药物进行检测,检测限为1.24-15.7 ng/mL,添加回收率为77-96%。然后,研究者对TetR蛋白中的关键接触氨基酸分别进行了虚拟突变。结果表明,将105位脯氨酸突变为苯丙氨酸和酪氨酸时,受体的稳定性明显提升。于是研究者对TetR基因进行了定点突变,制备出了两种TetR突变体。二次分子对接表明,突变体的关键接触氨基酸数量增加了 8种,受体-药物结合能明显升高。同时,两种突变体可识别7种四环素类药物,IC50为3.1-17.2 ng/mL,比原型TetR的灵敏度提高了 3-10倍。以突变体2为识别元件建立的竞争荧光免疫法可以对鸡蛋中的7种四环素类药物行检测,检测限为2.0-8.7 ng/mL,添加回收率为68.4-91.2%。最后,研究者合成了一种分子印迹-金属有机框架材料复合物,建立了一种固相分散萃取法并结合超高效液相色谱法对鸡肉中的7种四环素类药物进行检测。结果表明,该复合物可以特异性识别四环素类药物,吸附容量大(3 pg/g),回收率高(95%-98%),富集倍数高(17-37),可重复使用7次。该方法对7种药物的检测限为3-16 ng/mL,添加回收率为89%-96%。本论文成功制备出了四环素类药物的受体TetR蛋白并对其进行了定向进化,初步探明了它们的分子识别机制。基于受体/突变体的新型免疫法可以对牛奶和鸡蛋中此类药物的残留进行快速检测,对保障动物性食品安全具有重要意义。

张淼[3](2020)在《BiVO4基光电化学传感器的设计及对金霉素的检测》文中研究说明食品及环境中的金霉素残留给人类健康及生态环境安全造成巨大威胁,传统的色谱检测方法操作复杂、成本昂贵、检测速度慢,无法满足现场、快速检测的需要。电化学传感器技术因为其检测成本低、速度快、设备便携、操作简单及灵敏度高等优点成为抗生素残留检测领域研究热点。本文设计构建了便携性强、检测速度快、灵敏度高、操作简单且成本低廉的BiVO4基光电化学传感器,并成功应用于实际样品中金霉素残留的检测。本论文主要工作如下:(1)通过静电纺丝及简单的水浴加热方法成功制备了多重无机酸修饰的多孔BiVO4微管材料,其具有较大的比表面积,可为后续的检测过程提供更多反应活性位点。通过多种表征技术揭示了多重酸修饰提升材料光电响应的原理:无机酸中羟基在水中的离子化作用会使BiVO4表面携带大量负电荷,构成负的静电场。在该电场作用下,带正电荷的空穴加速向材料表面迁移,这有效避免了空穴与电子的复合,光生电子-空穴的分离效率显着提高。进一步地,电荷传输性能得到改善,材料的光电响应大大增强。(2)利用多重无机酸修饰的BiVO4材料构建了BP-BVO光电化学传感器。通过多种表征手段,揭示了其对金霉素的检测机理:无机酸修饰提高了载流子的分离效率,促进了空穴与水反应生成羟基自由基。空穴与羟基自由基共同作用实现对检测体系中金霉素的氧化。由于空穴被大量消耗,避免了其与电子的复合,电子可以传输到电极上形成光电流。通过构建响应光电流与金霉素浓度的对应关系,可以实现对于金霉素的有效检测。通过对检测金霉素时的电解液、pH条件、测试电压以及富集时间进行优化,获得最佳测试条件,在该条件下对不同浓度金霉素溶液进行测定。在0.1210μM的浓度范围内,金霉素浓度与响应光电流之间的线性关系为:ΔI=0.004095C+0.05550,相关系数0.9989,灵敏度为4.095μA/μM。该传感器对于金霉素的检出限低至0.06μM(S/N=3)。其选择性、重现性及稳定性测试结果同样令人满意。在对于牛奶和鸡肉的检测中,该传感器均展现了出色的检测性能,反映出其具有极大的实际应用潜力。该研究为设计构建检测其他抗生素残留的电化学传感器提供了可行的参考。

霍然[4](2019)在《物化预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究》文中提出抗生素菌渣作为一种特殊的危险废物,具有产量大、危害大、难处理等特点。如何将抗生素菌渣安全合理又经济的处理处置,是目前制约抗生素制药企业发展的主要问题之一。本文以土霉素菌渣为研究对象,首先建立菌渣中土霉素残留检测方法;在此基础上,结合土霉素菌渣的特点,开展利用碱/热法、碱/超声法和碱/高压均质法等物化方法强化消除菌渣中土霉素残留的试验研究,为土霉素菌渣无害化处理处置提供技术参考。取得主要结论如下:1)建立了测定土霉素菌渣中土霉素残留的高效液相色谱检测方法。采用此方法对菌渣中土霉素残留检测时,土霉素含量在0.321000mg?L-1浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.99998,该方法的检出限(S/N=3时)为6.07mg?kg-1,回收率在87.33%94.16%之间,相对标准偏差为5.46%,该方法定性定量准确,重现性好,可满足土霉素菌渣中土霉素残留检测的要求。2)碱/超声协同法对菌渣中土霉素残留消除试验结果表明,该方法对菌渣中土霉素残留具有良好的消除效果,在最优试验条件下,菌渣中的土霉素残留量由494.51mg?kg-1降低到70.32mg?kg-1,去除率达到85.78%。3)碱/热协同法对菌渣中土霉素残留消除试验结果表明,该方法对菌渣中土霉素残留消除效果最好,在最优试验条件下,菌渣中土霉素残留量由448.73 mg?kg-1降低到30.02mg?kg-1,去除率达到93.31%。4)碱/高压均质协同法对菌渣中土霉素残留消除试验结果表明,该方法对菌渣中土霉素残留具有一定的消除效果,在最佳试验条件下,菌渣中土霉素残留量由539.99mg?kg-1降低到203.36mg?kg-1,去除率达到62.34%。

张晓敏[5](2019)在《磁固相萃取/高效液相色谱法在食品中兽药残留分析的应用》文中研究表明公共食品安全问题关系到民众的安危和社会的稳定。食品安全问题的频繁发生,引起了公众的不少关注。随着社会经济的发展,人民生活水平的提高,人们对于动物性食品的需求量越来越大的同时,也更加关注其质量安全。食品安全问题中最为突出的就是由于非法滥用兽药导致的食品中兽药残留对人类健康的危害。食品中的兽药残留问题应引起高度重视,开发有效的检测方法是保障食品安全的重要技术手段。然而,由于食品样品的基质复杂,目标分析物的含量低,有必要在仪器分析之前进行分离富集。因此,必须发展一种绿色环保、简单有效的样品预处理技术。由safarkov和safark首先提出的磁固相萃取技术已经发展成为最有前景的样品预处理方法之一。它是将磁性吸附剂分散在液体样品基质中,使目标分析物吸附在吸附剂表面,然后通过外部磁场分离,再用合适的溶剂解吸下来进行分析。磁固相萃取技术因其操作简单,环保,成本低等优点已经被广泛应用于食品,环境和生物样品的分析。本论文旨在使用磁性纳米复合材料作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用对食品样品中的兽药残留进行了分析。具体研究内容如下:1.建立了一种利用氧化石墨烯修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定蜂蜜样品中的苯酚残留量的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,该方法的线性范围为0.05–125μg·L-1,线性相关系数为0.9986,检出限(S/N=3)为0.02μg·L-1,加标回收率为87.3%–92.0%,相对标准偏差为3.1%(c=0.1μg·L-1,n=7)。结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量。2.建立了一种利用聚苯乙烯修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定生活饮用水中的孔雀石绿和结晶紫的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,孔雀石绿和结晶紫的检出限(S/N=3)分别是0.03μg·L-1和0.01μg·L-1,线性范围均为0.1–100μg·L-1,相对标准偏差在3.49%–5.68%之间,加标回收率为84.0%–90.0%之间。结果表明,该方法成功地应用于测定生活饮用水中的孔雀石绿和结晶紫。3.建立了一种利用壳聚糖修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定牛奶中的三种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素)的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,四环素在5–100μg·L-1的浓度范围内线性关系良好,金霉素和土霉素在1–100μg·L-1的浓度范围内线性关系良好。四环素、金霉素、土霉素的检出限(S/N=3)分别为0.5μg·L-1、0.12μg·L-1和0.15μg·L-1。加标回收率在85.6%–90.7%之间,相对标准偏差在2.16%–5.49%之间。结果表明,该方法成功地应用于测定牛奶中的三种四环素类抗生素。

胡浪[6](2019)在《金霉素微囊的体外释放度及其对绵羊瘤胃细菌多样性的影响研究》文中研究指明金霉素是一种四环素类广谱抗生素,对革兰阳性菌、阴性菌、立克次氏体和大型病毒都有广泛的抑制能力。在日常饲料中添加金霉素,可有效防治细菌性肠炎和肺炎等,还能有效提高畜禽日增重和饲料转化效率。本研究进行了金霉素微囊和金霉素预混剂在模拟绵羊的体外释放度和对绵羊瘤胃细菌菌群多样性影响的研究。通过体外释放研究筛选金霉素微囊的最合适处方,并进行了瘤胃细菌多样性的影响研究来展开验证,为进一步研发金霉素微囊提供科学依据。体外释放度试验参照中国兽药典释放度测定法第二法(桨法),转速为100 r/min,模拟瘤胃环境采用体外产气法,转速50 r/min。选择p H1.2盐酸缓冲溶液、p H4.3乙酸缓冲溶液、p H5.5乙酸缓冲溶液、p H6.8磷酸盐缓冲溶液(含0.15%SDS)、水(含0.15%SDS)和人工瘤胃液作为释放介质。在不同时间点采样后用HPLC-UV法检测,计算金霉素制剂在不同时间点的累积释放度。结果显示金霉素预混剂在人工瘤胃液中8 h内累积释放度达到25.05%,在酸性缓冲溶液在1 h内累积溶出度达到了56.62%~96.20%;而候选的优势批次的金霉素微囊在人工瘤胃液中8 h内累积释放度只有8.07%,在p H4.3酸性环境下1 h能够释放34.99%,在p H5.5酸性环境下1 h能够释放17.02%。这样保证了金霉素微囊可以更加稳定的过瘤胃释放,也能使其在网胃及皱胃中迅速释放,在小肠吸收并作用全身同时在进入小肠全段中也能缓慢释放。在18只绵羊体内进行金霉素微囊对瘤胃细菌多样性的影响试验。本试验采用平行试验设计,分为六组,每组3只绵羊,采用灌胃方式给药,按照每头每天25 mg/kg.b.w连续给药5天。试验包含6个试验组,即1个空白对照组,5个实验组,分别为金霉素预混剂组、批号2018070104、批号2018091502、批号2018101501、批号2018101502微囊组和空白对照组。采集瘤胃液样本,运用16S r RNA高通量测序技术探究不同金霉素微囊及预混剂对绵羊瘤胃细菌多样性的变化规律。从各多样性指数上分析,试验Ⅰ组的OTU数、Ace、Simpson和Shannoneven1指数和试验Ⅲ组中的OTU数、Chao和Simpson指数在空白组与实验组对比上有显着差异(P<0.05);而试验Ⅳ组OTU数、Ace和Simpson指数有显着差异(P<0.05),其中Chao指数出现极显着差异(P<0.01);试验Ⅱ组、试验Ⅴ组和试验Ⅵ组在各多样性指数中均无显着性差异(P>0.05),尤其指出试验Ⅵ组为空白对照组,从一定程度上反映了空白对照的趋势及意义,有很好的参考依据。从物种门与科水平的组成上分析可以得出各试验组通过空白与实验组在各菌门之间的相对丰度差异,试验Ⅰ、Ⅲ组和Ⅳ组在门水平以及科水平的相对丰度在空白与实验组间有显着差异(P<0.05)甚至极显着差异(P<0.01),其优势菌门即厚壁菌门、拟杆菌门及其他如变形菌门和放线菌门等在相对丰度的比例上都有显着差异(P<0.05)或者明显的差异趋势,其优势菌科普雷沃氏菌科、瘤胃菌科及其他如韦荣球菌科、毛螺菌科以及BS11细菌等在相对丰度的比例上都有显着差异(P<0.05),试验Ⅱ组、试验Ⅴ组和试验Ⅵ组在这6个主要菌门及各主要菌科中的相对丰度均表现为差异不显着(P>0.05)。本研究通过对绵羊灌服金霉素微囊和金霉素素预混剂后,采集瘤胃液样本,运用16S r RNA高通量测序技术探究不同金霉素微囊及预混剂对绵羊瘤胃细菌多样性的变化规律。且统计分析表明金霉素微囊组和预混剂组在多样性指数、门及科水平物种组成分析上均存在差异显着(P<0.05)或明显的差异趋势。说明本试验中金霉素微囊能在一定程度上克服现有金霉素制剂在反刍动物的应用缺陷和不足,进而为提供一种能稳定过瘤胃释放,并能在网胃、皱胃中迅速释放,从而在小肠吸收,达到全身作用,起到一定治疗效果的反刍动物口服的金霉素微囊作出了科学的参考依据。

丁欢欢[7](2019)在《植物生长促进液成分研究》文中研究指明沼液,农业中被称为水肥的一种,粪尿等沼气发酵的副产物。沼液在农业中作用极大,有很大的开发潜力。随着我国养殖行业的迅速发展,大量以猪类养殖和鸡类养殖为主的养殖场累积大量的动物粪便,由于化学肥料的大量使用,这些动物粪便不能直接用于农业生产中。大部分大中型养殖场为了增值化生产,使用动物粪便发酵沼气。而沼液作为沼气发酵的副产物,也被大量生产出来。目前,国内针对沼液的研究工作主要集中于沼液在农业中的应用。与海外相比,对沼液中的具体成分与含量的研究还有不足之处。针对国内外沼液的部分成分研究工作,本文针对性地研究了沼液中的成分及含量,制定出沼液HPLC指纹图谱。第一部分叙述了目前国内外对沼液成分的研究现状以及部分成分的生物活性,同时对沼液在农业中的应用做出总结。通过查阅文献发现,目前对沼液的研究集中于沼液在农业中的应用,对沼液成分的专一研究很少。第二部主要分采用分离提取,核磁鉴定等实验对沼液中成分进行研究。结果表明,沼液中18种成分通过柱色谱法等方法分离。通过核磁共振鉴定技术,11种成分被鉴定,其中9种是植物生长促进成分。它们对植物均具有一定的促进作用,即V-B1,土霉素,赤霉素,金霉素,6-苄氨基嘌呤,8-羟基-3,4-二氢喹啉-2-酮,3,4-二氢喹啉-2-酮,吲哚乙酸和玉米素。第三部分通过对常规浓度沼液和植物生长促进液中九种活性成分液相检测条件及指纹峰的确定,制定出最佳植物生长促进液指纹图谱。结果显示,植物生长促进液的最佳液相检测条件为乙腈-水洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,注射体积为10uL,并且指纹峰的相应成分为V-B1,金霉素,赤霉素,玉米素,土霉素,6-苄氨基嘌呤和吲哚乙酸。第四部分采用HPLC技术对沼液中6种活性成分的含量进行检测。结果显示,两种浓度沼液中吲哚乙酸含量均最高,为植物的生长做出巨大贡献。常规浓度沼液土霉素和金霉素的含量较其他成分更高,植物生长促进液中3,4-二氢喹啉-2酮的含量较高,在沼液浓缩过程中金霉素和土霉素含量造成损失。第五部分通过参考国标中对有机肥中四环素类抗生素的检测方法对植物生长促进液中抗生素的来源-鸡排泄物及饲料中的金霉素和土霉素的含量进行检测。研究沼液发酵前,抗生素在排泄物和饲料中的消减过程。通过研究发现,植物生长促进液中金霉素及土霉素主要来源于鸡排泄物。将鸡排泄物和饲料样品在37℃恒温干燥处理0天,4天和8天后发现,温度可以非常有效的减少抗生素的残留。本文初步研究了植物生长促进液中成分分离提取方法,建立了沼液液相指纹图谱,并通过HPLC技术对沼液中活性成分的含量进行测定,为以后沼液成分的研究提供参考,最后初步研究了金霉素土霉素等抗生素在37℃下的降解率,为以后降低植物生长促进液中抗生素的含量提供一个研究方法。

余佩瑶[8](2019)在《堆肥化处理技术去除鸡粪中多种抗生素研究》文中指出抗生素广泛应用于畜禽养殖业,抗生素在畜禽体内不能被完全吸收利用,部分抗生素随粪便的农用进入到环境中,产生生态毒理效应,甚至会诱导抗性基因产生,从而引发一系列生态环境问题。本文以常见的四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素(四环素Tetracycline TCT、土霉素Oxytetracycline OTC、诺氟沙星Norfloxacin NOR、恩诺沙星Enrofloxacin ENR、磺胺二甲嘧啶Sulfamethazine SMZ、磺胺甲恶唑Sulfamethoxazole SMX)为研究对象,建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中6种抗生素的方法,并通过正交实验控制堆肥条件,探究同时对6种抗生素去除效果达到最优的堆肥条件,以提高堆肥化处理技术去除多种抗生素的效果,并讨论了好氧堆肥中多种抗生素的去除速率与堆体理化性质的变化规律。主要研究结果如下:1建立了一种高效低成本的固相萃取-高效液相色谱同时检测鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素的方法,在0.5~100 mg·L-浓度范围内,所有目标物标准曲线的相关系数(R2)在0.9999~1之间,该方法检出限为1.3~6.7μg·kg--1,定量限为3.5~9.2μg·kg-1,加标回收率达到70.0%~116.3%,相对标准偏差在1.2%~16.6%。应用该方法对辽宁抚顺某养鸡场鸡粪样品进行检测,该养鸡场鸡粪样品中喹诺酮类和磺胺类抗生素均被检测出,诺氟沙星和恩诺沙星(喹诺酮类)含量为未测出(ND)~9.23mg·kg-1和1.57~7.69mg·kg-1;磺胺二甲嘧啶(磺胺类)含量为2.02~13.05 mg·kg-1,磺胺甲恶错、土霉素和四环素未测出。2通过3因素(翻堆频率,含水率和鸡粪锯末质量比)3水平正交实验来确定最优堆肥工艺参数,根据抗生素的去除情况,对实验中影响抗生素去除的各因素进行极差分析和方差分析,最终确定正交实验的最优堆肥工艺参数组合是A2B3C3组合,即当翻堆频率为3次/天—含水率60%—鸡粪锯末质量比为2:1时,6种抗生素去除率最高;通过对各因素考察可得出各因素对堆肥实验的影响按照从大到小的顺序排列分别为:翻堆频率>含水率>鸡粪锯末质量比。3在堆肥过程中,堆体的总碳(TC)和有机质(OM)含量在整个堆肥过程中持续降低,分别减少了 11.9%和28.9%,高温期微生物分解能力较强,其下降速率较快,高温期过后微生物活性降低,分解速率减缓;总氮(TN)含量先下降后上升,总体增加0.27;碳氮比(C/N比)呈轻微上升后下降的趋势,最后稳定在25.9。4堆肥42天,6种抗生素的去除率达到了 92.73%-98.96%,其中诺氟沙星NOR)去除效果最好,达到98.96%,土霉素(OTC)的去除效果最差,仅为92.73%。六种抗生素的浓度(C)和时间(t)的曲线图具有良好的指数关系,所有抗生素的浓度变化符合一级动力学模型,相关系数(R2)达到0.96-0.99,土霉素,四环素,诺氟沙星,磺胺二甲嘧啶和恩诺沙星的半衰期分别为1.7,2.9,2.8,2.3,1.3和2.9天,降解速率快慢为:磺胺甲恶错>诺氟沙星>磺胺二甲嘧啶>四环素>恩诺沙星>土霉素。

姜晶[9](2019)在《四环素片高效液相色谱法检测标准研究》文中指出四环素在常温避光状态比较稳定,但在温度、湿度或者光照较强的环境中容易发生变质现象,且四环素副作用多又严重,如骨骼畸形、肝肾损伤等。1963年,发现服用变质四环素制剂(含有脱水四环素和差向脱水四环素杂质)能引起范康尼(Fanconi)综合征。所以在药物检测中,如何稳定快速鉴别四环素和检测四环素含量是当今研究的一个课题。四环素检测主要针对六个检验项目:药物性状,化学鉴别,薄层鉴别,重量差异检查,崩解时限检查和含量测定。在卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中规定含量测定方法为生物效价法,该方法操作繁琐,而且影响因素多,检测时间过长,同时卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中四环素薄层鉴别方法复杂,影响因素很多,特异性差。本文主要工作内容包括:建立高效液相色谱法测定药物中的四环素和有关物质。流动相为:醋酸铵溶液(醋酸铵溶液:0.15mol/L乙酸铵溶液-0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1)用醋酸调节pH值至8.5-乙腈(83:17),溶液为:0.01 mol/L盐酸溶液,流速:1.0mL/min,检测波长:280 nm,进样量:10μL。将液相色谱鉴别法作为专属性鉴别法,同时加入有关物质检查法,经过研究发现本检测方法,具有重现性高、检测费用低廉和分析快速等优点,并且线性程度较高,标准偏差小。检出限也低于卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中的生物效价法,达到能够更接近真实,更全面的检测四环素片的质量的目的。可用于对四环素片的日常检测。

周平,郑强,胡深,谈暠媛,王峻[10](2018)在《液相色谱——串联质谱法测定饲料中金霉素、土霉素方法的探讨》文中研究说明探讨了利用QuEChFRS净化柱快速处理饲料样品,采用液相色谱-串联质谱仪准确测定猪浓缩饲料、精料补充料、预混合饲料等不同饲料样品中金霉素、土霉素含量的可行性,结果表明:该方法试验结果的相对平均偏差在2.09%~3.74%,回收率在71.5%~83.7%,说明该方法准确度高、重复性好,可用于饲料中金霉素、土霉素含量的测定。

二、高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量(论文提纲范文)

(1)高效液相色谱法测定饲料中金霉素的不确定度评价(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 试验材料
    1.2 试验设计
        1.2.1 试剂配制
        1.2.2 样品前处理
        1.2.3 仪器条件
        1.2.4 结果计算
    1.3 不确定因素来源分析(见图1)
2 结果与分析
    2.1 定量计算的不确定度urel(w)
    2.2 试样金霉素浓度的不确定度urel(C)
        2.2.1 标准品浓度的不确定度urel(ρ)
        2.2.2 测定峰面积的不确定度urel(P)
        2.2.3 合成试样金霉素浓度不确定度
    2.3 样品称量的不确定度urel(m)
    2.4 样品提取过程引入的不确定度urel(V)。
    2.5 样品稀释引入的不确定度urel(n)
    2.6 合成标准不确定度urel(X)及扩展不确定度的计算
3 讨论
4 结论

(2)四环素类药物受体的制备及进化(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 引言
    1.1 四环素类药物概述
        1.1.1 理化性质
        1.1.2 作用机制
        1.1.3 药物残留及其危害
    1.2 四环素类药物残留检测方法现状
        1.2.1 微生物法
        1.2.2 理化检测法
        1.2.3 免疫分析方法
        1.2.4 其它
    1.3 受体
        1.3.1 受体免疫分析法
        1.3.2 受体免疫分析法应用于兽药残留检测
        1.3.3 TetR蛋白
    1.4 分子对接及定向进化
        1.4.1 受体空间结构预测
        1.4.2 分子对接
        1.4.3 定点突变技术
    1.5 研究目的和意义
2 材料与方法
    2.1 试验材料
        2.1.1 药品与试剂
        2.1.2 所用仪器
        2.1.3 所用溶液
        2.1.4 所用软件
    2.2 TetR受体的制备及鉴定
        2.2.1 合成引物
        2.2.2 四环素耐药菌复苏
        2.2.3 TetR基因的扩增和纯化
        2.2.4 酶切载体及基因
        2.2.5 目的片段与重组载体连接及转化
        2.2.6 TetR受体的原核表达
        2.2.7 TetR受体的纯化
        2.2.8 TetR受体的鉴定
        2.2.9 添加回收实验
    2.3 TetR受体的体外进化
        2.3.1 序列对比
        2.3.2 同源建模
        2.3.3 分子对接
        2.3.4 构建TetR突变体模型
        2.3.5 TetR突变体分子对接
        2.3.6 合成突变体引物
        2.3.7 定点突变
        2.3.8 突变质粒转化
        2.3.9 诱导TetR突变体表达
        2.3.10 TetR突变体纯化
        2.3.11 TetR突变体的鉴定
    2.4 固相分散微萃取结合超高效液相(MOF-MIP-DSPME-UPLC)方法的建立
        2.4.1 金属-有机框架材料(MOF)的制备
        2.4.2 MOF-MIP的制备及检验
        2.4.3 UPLC条件
        2.4.4 添加回收实验
3 结果与分析
    3.1 TetR受体的制备
        3.1.1 TetR基因
        3.1.2 重组表达载体
        3.1.3 TetR受体诱导表达
        3.1.4 TetR受体纯化
        3.1.5 建立化学发光法检测牛奶中四环素药物残留
        3.1.6 样品检测
    3.2 同源建模及体外进化
        3.2.1 序列对比
        3.2.2 同源建模
        3.2.3 分子对接
        3.2.4 构建突变体模型
        3.2.5 突变体分子对接
        3.2.6 定点突变及突变体基因
        3.2.7 TetR突变体的表达及纯化
        3.2.8 建立竞争荧光免疫法检测鸡蛋中四环素药物残留
        3.2.9 样品提取及添加回收
    3.3 MOF-MIP- DSPME-UPLC方法的建立及应用
        3.3.1 MOF和MOF-MIP的检验
        3.3.2 MOF-MIP的性能
        3.3.3 样品检测
4 讨论
    4.1 TetR受体的分子识别机制
    4.2 体外进化
        4.2.1 分子对接
        4.2.2 定点突变
    4.3 相关方法的比较
    4.4 展望
5 结论
    5.1 成功制备出了四环素类药物的受体TetR蛋白
    5.2 成功对TetR蛋白进行了体外定向进化
    5.3 建立了MOF-MIP-DSPME-UPLC法
参考文献
在读期间发表论文
作者简介
致谢
附录

(3)BiVO4基光电化学传感器的设计及对金霉素的检测(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 金霉素概述
        1.2.1 金霉素简介
        1.2.2 金霉素残留的危害
        1.2.3 相关政策规定
    1.3 检测方法及研究进展
        1.3.1 常见抗生素检测方法
        1.3.2 金霉素检测研究进展
    1.4 光电化学传感器概述
        1.4.1 电化学传感器
        1.4.2 光电化学传感器
        1.4.3 光电活性材料
    1.5 基于BiVO_4材料的光电化学传感器研究进展
        1.5.1 BiVO_4材料简介
        1.5.2 BiVO_4材料改性方法
        1.5.3 基于BiVO_4材料的光电化学传感器研究进展
    1.6 研究思路及内容
        1.6.1 选题依据及研究意义
        1.6.2 研究内容
        1.6.3 技术路线
第二章 材料及方法
    2.1 主要试剂及仪器
        2.1.1 化学试剂
        2.1.2 仪器设备
    2.2 光电化学传感器制备方法
        2.2.1 BVO/P-BVO/BP-BVO电极的制备
        2.2.2 三电极检测体系的组装
    2.3 电极表面材料性质的表征
        2.3.1 形貌及组成表征
        2.3.2 晶相结构及光学性质表征
        2.3.3 元素化学状态表征
        2.3.4 Zeta电位分析
        2.3.5 时间分辨的表面光电压测试
        2.3.6 羟基自由基产生量检测
    2.4 光电化学响应分析
        2.4.1 电流-时间曲线
        2.4.2 交流阻抗测试
        2.4.3 循环伏安测试
    2.5 实际样品检测
        2.5.1 牛奶的处理
        2.5.2 鸡肉的处理
第三章 传感器表面光电活性材料的制备及性质表征
    3.1 引言
    3.2 电极表面材料制备参数及工艺优化
    3.3 形貌及组成表征
    3.4 晶相结构及光学性质表征
    3.5 元素存在形式表征
    3.6 光电响应增强机理
    3.7 本章小结
第四章 BP-BVO传感器的构建及对金霉素的检测
    4.1 引言
    4.2 检测机理分析
    4.3 检测条件优化
        4.3.1 检测电解液的优化
        4.3.2 检测pH条件的优化
        4.3.3 检测电压的优化
        4.3.4 检测前富集时间的优化
    4.4 BP-BVO光电化学传感器检测金霉素
    4.5 BP-BVO光电化学传感器性能测试
        4.5.1 选择性测试
        4.5.2 重现性及稳定性测试
    4.6 检测实际样品
        4.6.1 牛奶中金霉素的检测
        4.6.2 鸡肉中金霉素的检测
    4.7 本章小结
第五章 总结及展望
    5.1 全文总结
    5.2 本文创新点
    5.3 不足与展望
参考文献
在学期间的研究成果
致谢

(4)物化预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 抗生素菌渣的来源及危害
        1.1.1 抗生素菌渣来源及性质
        1.1.2 抗生素菌渣的危害
    1.2 菌渣中抗生素残留消除技术研究进展
        1.2.1 物理法
        1.2.2 化学法
        1.2.3 生物法
    1.3 固体介质中抗生素残留检测方法研究进展
        1.3.1 微生物法
        1.3.2 免疫分析法
        1.3.3 高效液相色谱法
        1.3.4 液相色谱质谱联用法
        1.3.5 其他检测方法
    1.4 研究目的意义及主要研究内容
        1.4.1 研究目的及意义
        1.4.2 研究内容
第2章 菌渣中土霉素残留检测方法研究
    2.1 材料与方法
        2.1.1 仪器与试剂
        2.1.2 仪器条件
        2.1.3 试验方法
    2.2 结果和讨论
        2.2.1 色谱条件优化
        2.2.2 样品提取条件优化
        2.2.3 方法学验证
        2.2.4 实际样品测定
    2.3 本章小结
第3章 碱/超声预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究
    3.1 材料与方法
        3.1.1 试验仪器
        3.1.2 土霉素菌渣来源及特性
        3.1.3 试验方法
    3.2 实验结果与讨论
        3.2.1 正交试验
        3.2.2 单因素优化试验
        3.2.3 稳定性试验及经济核算
    3.3 本章小结
第4章 碱/热预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究
    4.1 材料与方法
        4.1.1 主要仪器
        4.1.2 土霉素菌渣来源
        4.1.3 试验方法
    4.2 实验结果与讨论
        4.2.1 正交试验
        4.2.2 单因素优化试验
        4.2.3 稳定性试验及经济核算
    4.3 本章小结
第5章 碱/高压均质预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究
    5.1 材料与方法
        5.1.1 主要仪器
        5.1.2 土霉素菌渣来源
        5.1.3 试验方法
    5.2 试验结果与讨论
        5.2.1 正交试验
        5.2.2 单因素优化试验
        5.2.3 稳定性试验及经济核算
    5.3 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间所发表的论文
致谢

(5)磁固相萃取/高效液相色谱法在食品中兽药残留分析的应用(论文提纲范文)

中文摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 食品安全现状及常见的化学危害成分
        1.1.1 食品中的兽药残留
        1.1.2 食品中的其它化学危害成分
    1.2 食品分析中常用的样品预处理技术
        1.2.1 固相萃取
        1.2.2 固相微萃取
        1.2.3 磁性固相萃取
        1.2.4 分散液–液微萃取
    1.3 磁性固相萃取技术
        1.3.1 磁性固相萃取简介
        1.3.2 磁性纳米材料吸附剂
        1.3.3 磁固相萃取效率的影响因素
    1.4 本文研究意义及主要研究内容
2 磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚含量
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要试剂与仪器
        2.2.2 磁性材料的制备
        2.2.3 磁固相萃取程序
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 磁性复合材料的表征
        2.3.2 磁固相萃取条件的优化
        2.3.3 分析性能研究
        2.3.4 实际样品分析
    2.4 本章小结
3 磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定生活饮用水中的孔雀石绿和结晶紫
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要试剂与仪器
        3.2.2 磁性材料的制备
        3.2.3 磁固相萃取程序
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 磁性材料的表征
        3.3.2 磁固相萃取条件的优化
        3.3.3 分析性能研究
        3.3.4 实际样品分析
    3.4 本章小结
4 磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定牛奶中的四环素类抗生素
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 主要试剂与仪器
        4.2.2 磁性材料的制备
        4.2.3 磁固相萃取程序
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 磁性材料的表征
        4.3.2 磁固相萃取条件的优化
        4.3.3 分析性能研究
        4.3.4 实际样品分析
    4.4 本章小结
5 结论
参考文献
在学期间的研究成果
致谢

(6)金霉素微囊的体外释放度及其对绵羊瘤胃细菌多样性的影响研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
缩略词表
1 前言
    1.1 理化性质
    1.2 金霉素的抗菌谱和作用机制
    1.3 金霉素的生态毒性及其残留危害研究
        1.3.1 金霉素对畜禽生产的毒性影响
        1.3.2 金霉素对水生生物的毒性影响
        1.3.3 金霉素对植物的毒性影响
    1.4 金霉素的临床应用
        1.4.1 在养禽业上的应用
        1.4.2 养猪业上的应用
    1.5 过瘤胃保护技术的研究
        1.5.1 过瘤胃金霉素的研究背景
        1.5.2 过瘤胃包被产品的研究技术及主要应用
    1.6 体外溶出度的测定方法
    1.7 过瘤胃金霉素的质量评定依据
        1.7.1 金霉素的理化分析方法
        1.7.2 药物在羊体内的临床稳定性试验研究
        1.7.3 运用分子生物学技术对瘤胃菌群多样性的研究
    1.8 本研究目的和意义
2 材料与方法
    2.1 仪器与设备
    2.2 试验药品与试剂
    2.3 溶液配制
    2.4 金霉素微囊处方初步筛选
        2.4.1 金霉素微囊制备工艺的初步确定
        2.4.2 金霉素微囊外观性状
        2.4.3 金霉素微囊紫外吸收特征
        2.4.4 含量测定
    2.5 金霉素微囊体外释放
        2.5.1 释放度方法的确立
        2.5.2 体外释放介质的选择
        2.5.3 色谱工作条件
        2.5.4 专属性试验
        2.5.5 线性范围
        2.5.6 检测限和定量限
        2.5.7 回收率与精密度
        2.5.8 释放度检测
    2.6 金霉素微囊对绵羊瘤胃细菌多样性的影响
        2.6.1 试验动物
        2.6.2 试验饲粮
        2.6.3 试验设计
        2.6.4 样本采集
        2.6.5 瘤胃细菌菌群多样性的测定
3 结果与分析
    3.1 处方初步筛选结果与分析
        3.1.1 外观形状
        3.1.2 外观颜色
        3.1.3 含量测定及其限度
    3.2 释放度检测方法学
        3.2.1 紫外检测波长
        3.2.2 专属性
        3.2.3 线性范围
        3.2.4 检测限与定量限
        3.2.5 回收率与精密度
    3.3 药物体外释放度检测结果
        3.3.1 金霉素预混剂体外溶出度检测
        3.3.2 金霉素微囊体外溶出度检测
    3.4 绵羊瘤胃细菌多样性的影响结果
        3.4.1 样本细菌基因组提取DNA结果
        3.4.2 16S rRNA基因V3-V4 区域扩增结果
        3.4.3 测序基本数据分析
        3.4.4 绵羊瘤胃细菌菌群丰度与Alpha多样性分析
        3.4.5 绵羊瘤胃细菌分类学分析
        3.4.6 物种Venn图分析
4 讨论
    4.1 释放度测定方法的建立
    4.2 瘤胃细菌菌群多样性的影响研究
    4.3 体外释放度与瘤胃细菌多样性影响综合分析
5 结论
致谢
参考文献

(7)植物生长促进液成分研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
第一章 研究背景
    1.沼液简介
    2.沼液成分研究
        2.1 无机元素的研究
        2.2 有机成分研究
    3.沼液成分生物活性
        3.1 促进植物生长
        3.2 杀菌防虫
    4.沼液在农业中应用
        4.1 用做叶面肥
        4.2 预防病虫害
        4.3 浸种
    5.结论与展望
第二章 植物生长促进液成分分离提取鉴定
    1.材料试剂与仪器
        1.1 材料试剂
        1.2 实验仪器
    2.方法与结果
        2.1 植物生长促进液成分提取
        2.2 植物生长促进液成分分离
        2.3 植物生长促进液成分结构鉴定
    3.小结
第三章 植物生长促进液指纹图谱
    1.材料与仪器
        1.1 材料与试剂
        1.2 实验仪器
    2.方法与结果
        2.1 沼液中活性成分HPLC检测
        2.2 植物生长促进液指纹图谱研究
    3.总结
第四章 植物生长促进液活性成分含量测定
    1.材料与仪器
        1.1 材料与试剂
        1.2 实验仪器
    2.方法与结果
        2.1 6 -苄氨基嘌呤含量的测定
        2.2 玉米素含量的测定
        2.3 吲哚乙酸含量的测定
        2.4 3 ,4-二氢喹啉-2 酮含量的测定
        2.5 土霉素含量测定
        2.6 金霉素含量测定
    3.总结
第五章 植物生长促进液中抗生素的降低降解
    1.材料与仪器
        1.1 材料与试剂
        1.2 仪器
    2.方法
    3.结果与分析
        3.1 处理期样品中抗生素含量检测
        3.2 抗生素消减率确定
    4.总结
第六章 全文总结
参考文献
致谢

(8)堆肥化处理技术去除鸡粪中多种抗生素研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 抗生素简介
        1.1.1 常见抗生素简介
        1.1.2 抗生素在畜禽养殖业中的使用现状
        1.1.3 抗生素的环境行为
        1.1.4 抗生素的生态毒理效应
    1.2 堆肥化处理技术
        1.2.1 堆肥化处理技术的影响因素
        1.2.2 堆肥化处理去除畜禽粪便中抗生素的研究进展
    1.3 本研究的目的和意义
    1.4 研究内容及技术路线
    1.5 课题来源
第二章 固相萃取-高效液相色谱检测多种类抗生素方法建立
    2.1 材料与方法
        2.1.1 仪器与试剂
        2.1.2 样品处理与分析
        2.1.3 色谱条件
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 提取剂及其pH的优化
        2.2.2 淋洗剂的优化
        2.2.3 洗脱剂的优化
        2.2.4 色谱条件的优化
        2.2.5 方法添加回收率及检测限和定量限
        2.2.6 鸡粪样品中抗生素的残留测定
    2.3 小结
第三章 最佳堆肥参数的确定
    3.1 材料与方法
        3.1.1 材料
        3.1.2 实验设计及取样方法
        3.1.3 分析项目及测定方法
        3.1.4 数据处理方法
    3.2 结果分析
        3.2.1 正交实验极差分析
        3.2.2 堆体理化性质的变化
    3.3 小结
第四章 多种抗生素在好氧堆肥中的降解规律
    4.1 材料与方法
        4.1.1 实验材料
        4.1.2 实验设计及取样
        4.1.3 分析项目及测定方法
        4.1.4 数据处理方法
    4.2 结果分析
        4.2.1 6种抗生素在堆肥过程中的降解规律
        4.2.2 6种抗生素的降解动力学模型
    4.3 小结
第五章 结论
    5.1 研究结论
    5.2 创新点
参考文献
附录 攻读硕士学位期间主要学术成果
致谢

(9)四环素片高效液相色谱法检测标准研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 药物分析学
    1.2 四环素类药物介绍
        1.2.1 土霉素(Oxytetracycline)
        1.2.2 四环素(Tetracyclines)
        1.2.3 金霉素(Chlortetracycline)
        1.2.4 美他环素(Metacycline)
        1.2.5 多西环素(Doxycycline)
    1.3 四环素类药物特点
    1.4 四环素片介绍
    1.5 四环素片制备工艺简介
    1.6 国内外研究现状
        1.6.1 国内研究现状
        1.6.2 国外研究现状
    1.7 论文的研究内容
2 四环素片的高效液相分析研究
    2.1 引言
    2.2 试验部分
        2.2.1 试验仪器和设备
        2.2.2 试验所需试剂
        2.2.3 试验方法
    2.3 结果分析
        2.3.1 高效液相色谱条件的选择
        2.3.2 标准曲线的确定
    2.4 本章小结
3 四环素片的含量测定高效液相色谱法研究
    3.1 引言
    3.2 试验部分
        3.2.1 试验仪器和设备
        3.2.2 试验所需试剂
    3.3 试验方法及结果分析
        3.3.1 专属性试验
        3.3.2 精密度试验
        3.3.3 重复性试验
        3.3.4 回收率试验
        3.3.5 稳定性试验
        3.3.6 耐用性试验
    3.4 含量测定检测结果
        3.4.1 含量测定结果与讨论
    3.5 本章小结
4 四环素片的有关物质检测研究
    4.1 引言
    4.2 试验部分
        4.2.1 试验仪器和设备
        4.2.2 试验所需试剂
        4.2.3 试验方法
    4.3 结果分析
        4.3.1 专属性试验
        4.3.2 进样精密度试验
        4.3.3 中间精密度试验
        4.3.4 回收率试验
        4.3.5 线性试验
        4.3.6 杂质溶液稳定性试验
        4.3.7 重复性试验
        4.3.8 供试品溶液稳定性试验
        4.3.9 检测限和定量限
        4.3.10 有关物质拟定限度
        4.3.11 有关物质检验结果
    4.4 本章小结
5 讨论
    5.1 发酵过程
    5.2 生产工艺
    5.3 包装储存
结论
参考文献
附录
致谢
个人简历

(10)液相色谱——串联质谱法测定饲料中金霉素、土霉素方法的探讨(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 仪器设备
    1.2 试剂
    1.3 方法
        1.3.1 样品前期处理
        1.3.2 最佳仪器条件的选择
        1.3.3 液相色谱-串联质谱测定
        1.3.4 加标回收率试验
        1.3.5 精密度试验
2 结果与分析
    2.1 线性范围和检出限结果
    2.2 样品加标回收率结果
    2.3 精密度试验结果
3 结论

四、高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量(论文参考文献)

  • [1]高效液相色谱法测定饲料中金霉素的不确定度评价[J]. 娄迎霞,姚婷,朱晓静,李俊,谷旭. 饲料研究, 2021(17)
  • [2]四环素类药物受体的制备及进化[D]. 王鸽. 河北农业大学, 2020(01)
  • [3]BiVO4基光电化学传感器的设计及对金霉素的检测[D]. 张淼. 兰州大学, 2020(01)
  • [4]物化预处理消除菌渣中土霉素残留试验研究[D]. 霍然. 河北科技大学, 2019(07)
  • [5]磁固相萃取/高效液相色谱法在食品中兽药残留分析的应用[D]. 张晓敏. 山西师范大学, 2019(07)
  • [6]金霉素微囊的体外释放度及其对绵羊瘤胃细菌多样性的影响研究[D]. 胡浪. 华南农业大学, 2019
  • [7]植物生长促进液成分研究[D]. 丁欢欢. 上海海洋大学, 2019(03)
  • [8]堆肥化处理技术去除鸡粪中多种抗生素研究[D]. 余佩瑶. 中南林业科技大学, 2019(01)
  • [9]四环素片高效液相色谱法检测标准研究[D]. 姜晶. 哈尔滨商业大学, 2019(01)
  • [10]液相色谱——串联质谱法测定饲料中金霉素、土霉素方法的探讨[J]. 周平,郑强,胡深,谈暠媛,王峻. 湖北畜牧兽医, 2018(12)

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高效液相色谱法测定饲料中金霉素
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