一、两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨（论文文献综述）
姜丽君[1]（2020）在《二维离子色谱与联用技术的应用》文中进行了进一步梳理离子色谱（Ion Chromatography,简称IC）作为液相色谱的一个重要分支,因其操作便捷、灵敏度高、选择性好、容量高和可同时分析多种离子化合物等优点,使其自出现开始便成为了分析离子态化合物的首选方式。离子色谱在生物医药、食品行业、化工、新能源以及日常生活等领域有着广泛的应用,与我们的生活息息相关,为指导科研和生产提供了精确的数据支持。但是,随着样品日趋多样性和复杂性,离子色谱法作为一种常用的分析方法存在一定的局限性,一种分离模式往往不能提供足够的分离效率。因此,在一维离子色谱法的基础上构建了二维离子色谱系统和离子色谱与质谱联用系统,前者结合阀切换技术不仅克服了一维离子色谱观察到的有限分辨率的问题,而且简化了繁琐的操作,大大减少了测试时间。后者大大地降低了检出限,可以更好的检测出含量很低的痕量离子。因此,建立多维离子色谱技术或离子色谱与其他色谱联用技术,对实现复杂样品中的多种组分同时准确分析具有重要的意义。本论文的研究内容如下:1.采用单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸、植物叶片中的棉子糖和肌醇半乳糖苷以及稻米中的支链淀粉糖;2.构建了电导-电化学同时检测的二维离子色谱体系（2D-IC）,并应用于蓝藻培养液中6种无机阴离子和9种糖的同时分析测定;3.构建了离子色谱-质谱联用系统（IC-MS）,并应用于乳制品中9种有机酸的分析测定。
赵珍珍[2]（2020）在《大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究》文中研究指明Cr（Ⅲ）是人体微量元素,Cr（Ⅵ）是致癌因子,而国内外鲜有对大米中不同价态铬及微量元素的研究,仅检测总铬含量,无法定量生理活性更高的水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量,仅研究主要营养成分也无法全面得到大米的品质信息。针对上述问题,本论文对大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法进行研究。论文探究了大米检测过程中干法灰化和高压消解两种前处理方法对总铬分析结果的影响,得出高压消解法的稳定性和准确性更高。实验使用了高压消解-石墨炉原子吸收光谱法对8种不同产地的大米进行总铬含量测定,该方法的线性相关性良好,相对标准偏差（RSD）为3.28%,加标回收率为95.98%。论文选取总铬含量较高的大米为后续不同价态水溶性铬的分析实验提供原材料。对高效液相色谱法定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的分析方法进行了研究,由于直接测定时Cr（Ⅲ）的响应值小、灵敏度低,因此本论文对Cr（Ⅲ）进行了柱前衍生实验:以2,6-吡啶二羧酸（PDCA）为衍生剂,在130℃下衍生40 min,提高Cr（Ⅲ）的检测灵敏度。利用超声-振荡辅助热水浸提法制备大米样品,在色谱柱为C18柱,PDCA混合溶液为流动相,检测波长为320 nm,流速为1.2 m L/min,柱温为30℃的分析条件下,Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的定量分析线性关系良好,检出限分别为0.0425 mg/kg和1.0325 mg/kg,加标回收率分别在99.98%～102.82%和96.14%～100.38%之间,RSD分别在0.84%～1.01%和0.96%～1.04%之间,该法能准确定量大米中水溶性Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的含量。对阴离子色谱-电导检测法定量大米中阴离子含量的分析方法进行了研究,优化色谱条件使得10种阴离子分离完全并准确定量。利用超声-振荡辅助KOH热浸提法制备大米样品,在色谱柱为阴离子交换柱,淋洗液为16 mmol/L KOH溶液,柱温为60℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下,10种阴离子的定量分析线性关系良好,其检出限在0.0063～0.0329 mg/kg之间,RSD均低于2.01%,回收率均在92.52%～106.39%之间。该方法能准确定量大米样品中无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-和有机阴离子Ac-、C2O42-及重金属Cr O42-的含量。对阳离子色谱-电导检测法定量大米中阳离子含量的分析方法进行了研究,用超声-振荡辅助甲磺酸热浸提大米样品,在色谱柱为阳离子交换柱,淋洗液为20 mmol/L甲磺酸,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min的分析条件下Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的定量分析线性关系良好,检出限在0.0012～0.0203 mg/kg之间,回收率均在94.40%～102.20%之间,RSD均低于1.68%。该分析方法重复性好,灵敏度高,适用于定量分析大米样品中阳离子的含量。
胡玉[3]（2020）在《前处理技术的建立和优化下高效液相色谱法在中草药中的分析测定》文中研究说明高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）的研究应用一直在化学分析分离中发挥着重要的技术指导作用,例如在石油业、化工业、医药卫生以及生命科学等科学领域。而有效的色谱研究开发和完善的机制验证不仅可以有效确保实验室资源得到充分利用,还可充分满足各产品在每个阶段的技术开发。高效液相色谱分析方法因具有高压输液泵、高灵敏度以及高选择性能,故已成为一种应用广泛的色谱分析技术。同时,在进行物质分析分离过程中,紫外分析检测器的运用可快速地对多数有机物进行检测分析。其分析原理主要利用待测样品成分与固定相、流动相两相间的相互作用的差异在两相中做相对运动,经过反复多次的吸附-解吸-分配过程来影响色谱柱对样品不同组分的保留时间,最终使得目标物各组分先后流出色谱柱进入检测器达到对样品的检测分析。基于此分析方法,中草药物质的研究是最具代表性的,主要是因为大部分中草药中的黄酮类化合物和有机酸有效成分对人类和动物有重要的生理作用。除此之外,该法可准确快速地确定待测产品的自身身份、纯度以及物理特性。因此,通过除杂、富集、萃取等手段为基础,以创新性胶束萃取-浊点预富集、超声辅助均相离子液体微萃取作为前处理技术,对样品中的黄酮类化合物和有机酸进行快速准确地定性、定量研究在其临床应用方面具有重要的发展意义。同时,环保、便捷、有效的分析分离方法一直是广大研究者努力的方向。而本论文中便充分利用了环保便捷有效的理念以HPLC法对中草药一点红、山楂和醉鱼草系列药物中黄酮类物质和有机酸进行萃取分离和定量检测。具体研究工作如下:1.高效液相色谱法同时测定一点红中8种活性成分的含量建立同时测定和分离一点红药材提取物中原儿茶酸、咖啡酸、牡荆素、卢丁、槲皮苷、槲皮素、木犀草素和芹菜素8种活性成分及其含量测定方法。色谱分析采用超声辅助萃取-高效液相色谱法,将样品用流动相溶解,过滤后取20微升注入HPLC仪,检测器进行分析。最后通过外标法以峰面积计算出结果。实验表明本方法操作简单、快速,具有较好的重现性和稳定性,为药用植物一点红的质量控制提供了实验依据。2.胶束萃取-浊点预富集-高效液相色谱法同时定量山楂中9种酚酸和黄酮类化合物建立以非离子表面活性剂、胶束萃取-浊点预富集与超声波萃取技术结合的高效液相色谱法,同时测定山楂中原儿茶酸、咖啡酸、牡荆素、阿魏酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚和芹菜素9种活性成分有效含量。以非离子表面活性剂聚氧化二乙烯脂肪酸甲醇醚genapolx-080为主要的萃取剂,同时利用氯化钠溶液进行浊点萃取和预富集。考察了非离子表面活性剂浓度、固液体积百分比、电解质浓度、溶液萃取pH值、超声波萃取时间等多种影响因素,来确定最佳参数。将样品和对照品用流动相溶解并进行定容,过滤后取20微升注入高效液相色谱仪,再由检测器进行分析,最后通过外标法以峰面积计算出结果。结果表明,该方式可不仅有效缩短萃取样品前预富集和处理时间,对环境友好,同时也为山楂中黄酮和有机酸的提取提供了新型的、可靠的分析方法。3.超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法测定醉鱼草中5种黄酮类化合物建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法（UA-HILME-HPLC）同时分离测定醉鱼草中槲皮素、橙皮素、芦丁、芹菜素、金合欢素5种黄酮类化合物含量。该原理是通过向均相离子提取液中加入水溶性离子形成一种水不溶性均相离子,对其进行离心,发生相分离,得到均相离子液体,最后进行目标物的检测分析。方法主要考察了离子液体浓度、固液体积比、溶液pH值、超声时间、超声功率、超声温度、NH4PF6的浓度等影响因素,来进一步优化各种参数。本法集化合物的提取、浓缩、分离和纯化等功能于一体,不仅不需大量使用挥发性的有机溶剂,还具有提取和浓缩的时间短,样品用量少等优点,结果表明该方式可广泛应用于各种药用植物中活性成分的提取和分离分析。
曾坤[4]（2019）在《抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用》文中进行了进一步梳理在医药领域,药物的主/微量关键组分的快速准确测定,在药品的生产、质量监控以及药物的功能成分分析中占据重要的地位。针对特定的药物,建立专属性的快速药物分析检测方法就尤为必要。本工作利用抑制电导离子色谱仪,建立了快速准确测定4种药物中主/微量关键组分的分析测试方法。具体的研究内容如下:建立了抑制电导离子色谱法测定氯离子含量,以间接确定氯沙坦钾含量的方法。本方法采用氧瓶燃烧处理样品,以石英布作为样品包覆材料,甘油为引燃剂,500 m L的锥形烧瓶为容器进行燃烧处理样品。系统优化了离子色谱仪的参数,避免其它阴离子对Cl-的干扰。该方法检测限为0.0852μg/m L。同时对样品进行植物标准（菠菜）氯元素加标回收,加标回收率在94.47%～125.6%;进行Cl-标准溶液流程加标,加标回收率在104.7%～116.4%,重复性和精密度RSD均小于6%。该方法测试准确度高,本底空白值低、测试周期小于30 min,可快速准测定氯沙坦钾片中氯元素。建立了聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐辅料药中Cl-、Br-、CHCl2COOH含量测定的方法。以戴安Ion PacTMAS11-HC RFICTM（4*250mm）为分析柱,样品中Cl-、Br-含量分析测试条件为:15 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0m L/min的流速,柱温为30℃,59 m A抑制电流的电导检测;二氯乙酸的含量分析测试条件为:30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,1.0 m L/min的流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法测定溶液中Cl-、Br-的检测限为0.03μg/m L,定量限为0.1μg/m L,测定溶液中二氯乙酸的检测限为0.3μg/m L,定量限为1.0μg/m L。并且溴、氯离子以及二氯乙酸加标回收率均在100±10%范围,方法的精密度和重复性RSD均小于5%,表明方法可行可靠。该方法样品处理方式简单,测试周期可以控制在20 min以内。建立了以氢氧化钠为淋洗液,分析测定利拉鲁肽中三氟乙酸残留量的抑制性电导检测离子色谱法。分析条件为戴安Ion PacTM AS11-HC RFICTM（4*250 mm）为分析柱,30 mmol/L氢氧化钠溶液为等度淋洗液,1.0 m L/min流速,柱温为40 ℃,75 m A抑制电流的电导检测。该方法固体样品中CF3COOH的检测限为3.0μg/g,定量限为10.0μg/g,加标回收率均在100±10%范围,样品处理平行性好,RSD均小于5%。该方法测试周期小于20 min,适用于利拉鲁肽中三氟乙酸的快速准确检测。基于电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,建立了检测对苯二甲酰氯中二氯亚砜含量的方法。方法通过液-液萃取原位氧化测定对苯二甲酰氯中的二氯亚砜残留。该方法以四氯化碳为有机溶剂,以含2%H2O2（V/V）的10%（V/V）HNO3溶液作为萃取氧化溶液。通过加标回收、标准物质验证,加标回收率在100±10%,方法的重复性和精密度的RSD均小于5%,方法检出限0.219 mg/kg均满足分析质量的要求,并且流程简单,表明方法可行可靠。
狄华伟[5]（2018）在《基于离子液体/羟丙基-β-环糊精改性离子色谱流动相及分析应用》文中认为在离子色谱分析中,流动相改性可提高离子检测灵敏度和选择性。流动相改性技术具有操作简便、适用于多种无机和有机离子检测、改善分析性能等优点,已受到广泛关注。流动相改性剂应具有稳定的物理和化学性质,能参与离子交换过程、改善待测离子溶解能力等特点。本课题以咪唑类离子液体、羟丙基-β-环糊精等作为离子色谱流动相改性剂,建立多种阴、阳离子分离分析的方法。主要研究内容包括:1、基于[C4MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子考察5种咪唑类离子液体作为离子交换色谱流动相改性剂,对分析物分析性能的影响。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）能提高待测物的色谱峰高以及减少保留时间。最佳条件:流动相3.2 mmol L-1Na2CO3+1.0mmol L-1NaHCC3,改性剂为0.30mmolL-1LC4MIM][PF6],固定相温度为室温,流动相流速为0.7 mLmin-1。硝酸根和溴离子的线性方程分别为H =-0.02948 + 0.11060C,H = 0.00331 + 0.09547C,检测限分别为4.4,0.44 μgL-1。本方法成功分析环境水样中硝酸根离子和面粉中溴离子。2、基于[C6MIM][PF6]流动相改性离子色谱法分离分析碱金属和碱土金属考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相,对待测物分析性能的影响。在此基础上,咪唑类离子液体作为流动相改性剂,分析比较咪唑类离子液体对钠钾镁钙离子保留时间、色谱峰高和分离度的影响。实验结果表明,将硝酸作为流动相,用[C6MIM][PF6]离子液体为改性剂时,待测物保留时间减小,峰形改善,优化分离度和降低检出限。最佳条件:流动相4.0 mmol L-1 HN03,改性剂为0.1 mmol L-1[C6MIM][PF6],固定相温度为室温,流动相流速为 0.9 mLmin-1。钠钾镁钙离子线性方程为 H = 4.4763c +0.0209,H = 3.8903c-0.0087,H = 6.3974c-0.0173,H = 7.601c-0.0339,检出限分别为 0.296,4.98,0.096,1.22μgL-1。本方法成功测定实际水样中钠、钾、镁、钙离子。3、基于[C6MIM][Gly]流动相改性离子色谱法分离分析镁钙锌铁离子考察4种酸作为阳离子交换色谱流动相测定镁钙锌铁离子,在此基础上,以氨基酸离子液体作流动相改性剂,分析比较其对待测离子的保留时间、色谱峰高和分离度的影响。本章最佳条件为,流动相为4.0 mmol L-1HNO3,改性剂为0.10 mmol L-1咪唑类甘氨酸离子液体[C6MIM][Gly],固定相温度为室温,流动相流速为0.8mLmin-1。镁钙锌铁离子的线性方程分别为 S = 0.0126 + 4.4463 c,S =-0.0452 + 3.9224 c,S =-0.0241 + 7.461 c,S =-0.0213 +6.3154c,检出限分别为0.76,1.38,2.12,0.37μigL-1。本方法成功完成实际样品中镁、钙、锌、铁离子测定。4、基于HP-β-CD流动相改性离子色谱法分离分析4种氨基酸选择β-环糊精,羟丙基-β-环糊精,[C2MIM][Gly]作为离子交换色谱流动相改性剂,分析比较其对4种氨基酸离子色谱性能影响。结果表明,羟丙基-β-环糊精可使待测物的峰面积明显增加。最佳条件为:流动相2.0 mmol L-1NaOH+1.0 mmol L-1NaAc,改性剂为0.50 mmolL-1羟丙基-β-环糊精,流速0.6mLmin-1,柱温40℃。待测物精氨酸、丙氨酸、亮氨酸、天冬氨酸的线性方程分别为 H = 0.0319 + 2.4223 c,H =-0.0729 + 3.5534 c,H =-0.0273+ 5.7234 c,H =-0.0269 + 5.3211 c,检出限分别为 0.0026、0.0068、0.0063、0.0099 μgL-1。本方法成功完成板蓝根颗粒中的氨基酸的测定。同时,采用荧光法,质谱法对反应机理进行初步探讨。
李文婧[6]（2017）在《亲水作用色谱的固定相设计及盐效应研究》文中认为本文以色谱硅胶为基质,采用原子转移自由基聚合（ATRP）技术将合成的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵（DMAEAPS）和N-乙烯基咪唑-N-丙磺酸盐（VIMPS）两种两性离子功能单体分别键合到Sil-Br基质材料表面,制备出含DMAEAPS和VIMPS的两种不同的磺酸甜菜碱型两性离子Sil-DMAEAPS和Sil-VIMPS色谱填料,通过考察极性溶质在自制色谱固定相上的保留行为,研究其色谱性能。同时考察了盐效应对不同极性溶质在硅胶柱（Kinetex silica）、氨基柱（Luna NH2）、烷基甜菜碱型两性离子柱（ZIC（?）-HILIC）、磷酰胆碱改性硅胶柱（ZIC（?）-cHILIC）四种商品柱上保留行为的影响,得到了一些有价值的结论。如以下几个部分:1.以丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEA）和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的功能单体NN-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵（DMAEAPS）,通过ATRP技术将其接枝到Sil-Br表面,制备出含DMAEAPS功能单体的Sil-DMAEAPS磺酸甜菜碱型两性离色谱固定相。研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能,发现极性溶质在典型的亲水作用色谱条件下（乙腈:水>0.7,v/v）,其保留主要由静电作用和亲水作用控制,而在典型的反相色谱条件下（乙腈:水<0.2,v/v）,则表现出反相柱的分离特征,极性溶质在该固定相上的保留是亲水色谱与反相色谱相结合的混合机理。与ZIC（?）-HILIC商品柱进行对比,发现自制色谱柱对溶质表现出不同的分离选择性。将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷以及当归、升麻中阿魏酸含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法。2.在冰浴磁力搅拌条件下以N-乙烯基咪唑和1,3-丙磺酸内酯为原料反应8 h,合成了N-乙烯基咪唑-N-丙磺酸盐两性离子（VIMPS）功能单体,采用1H-NMR及FT-IR对功能单体进行了表征。通过ATRP技术将VIMPS功能单体接枝到Sil-Br引发剂上,制备出含VIMPS功能单体的磺酸甜菜碱型两性离子（Sil-VIMPS）色谱固定相,通过元素分析,得知成功制备出Sil-VIMPS色谱填料。选取维生素B1、安息香、维生素B6、葛根素、阿魏酸、对香豆酸、咖啡酸、绿原酸8种酸碱性不同的极性溶质,以乙腈/甲酸铵缓冲盐为流动相,通过调节流动相甲酸铵缓冲盐浓度、乙腈含量、pH值,考察了极性溶质在该色谱固定相上的保留情况,实验结果表明所合成的Sil-VIMPS色谱固定相呈现出较优的亲水性及静电作用,对强碱性及酸性溶质均有良好的分离选择性。3.盐效应对改变HILIC的选择性有重要作用,通过改变缓冲盐种类、盐浓度等条件,系统地研究了尿嘧啶、尿嘧啶核苷、腺嘌呤、腺嘌呤核苷、胞嘧啶、胞嘧啶核苷、安息香、青霉素、维生素B6、阿魏酸、烟酸、咖啡酸和绿原酸等极性溶质组分在Kinetex silica、Luna NH2、ZIC（?）-HILIC、ZIC（?）-cHILIC上的保留行为。结果发现,甲酸铵缓冲盐浓度对极性溶质保留的影响较大,而硫酸铵缓冲盐的浓度对极性溶质的保留影响较小。
孙伟[7]（2016）在《基于混合模式色谱及单晶衍射技术的盐型药物成盐率研究》文中研究说明随着高通量筛选及合成技术的不断发展,越来越多的盐型药物进入市场。药物通过成盐是改善药物分子的理化性质,提高其成药性最简单、有效的方式,直接影响原料药的溶解性、稳定性、纯度及生物利用度。而药物成盐不完全势必会影响药物的安全性和有效性,故加强成盐率研究具有重要意义。本论文内容主要分为三个部分,以三种不同且新颖的药物分析方法对盐型药物的成盐情况及成盐离子含量展开研究。第一部分主要应用混合模式色谱结合通用型电雾式检测器（CAD）对盐型药物的检测方法进行研究与开发。以门冬氨酸钾镁、盐酸美利曲辛为代表药物,建立了药物中活性成分和成盐离子同时测定的技术方法,经方法学验证,本章建立的检测方法简便,快速,准确性和重现性良好,适用于盐型药物的定量检测工作。为探索药物成盐程度,以及在盐型药物质量控制领域提供了方法依据和借鉴。第二部分内容是应用离子色谱的两种分离方式,离子抑制色谱和离子交换色谱对盐型药物中有机酸的含量进行定量检测和控制。代表药物为枸橼酸芬太尼,检测了枸橼酸芬太尼注射液及原料药中枸橼酸所占含量。对采用的两种离子色谱方法均进行了方法学验证,方法简便、环保、准确,适用于枸橼酸的检测,且两种方法的得出的含量值无显着性差异,原料药中枸橼酸含量与理论1：1成盐值接近,证明成盐完全,比例一致。第三部分主要是基于单晶X射线衍射技术,以二氯醋酸二异丙胺、盐酸鲁拉西酮、GM-AMPL、枸橼酸芬太尼为代表药物,通过晶体培养筛选,衍射测试,然后对化合物结构进行解析确证,并对其结构进行阐述分析。该方法能够从微观结构中证明药物中盐基和活性成分的比例关系与结合方式,进一步在分子层面探索药物成盐情况。综上,论文针对药物成盐工艺考察领域,应用三种新颖的分析技术,建立了一套监测药物成盐情况的方法,能够对药物盐离子含量进行准确可靠、操作简便的测定。根据得出药物成盐离子的检测情况,计算出药物成盐的真实比例关系,归纳并总结出药物成盐的研究策略,为盐型药物的质量控制提供方法和依据。
彭俊文,陈建平,布仁,朱晓伟[8]（2016）在《离子色谱在药物分析中的应用进展》文中研究表明离子色谱法是高效液相色谱法的一种,在药学领域是近年来发展较快的分析方法之一。本文主要介绍了离子色谱的分离方式,离子色谱在无机阴、阳离子、有机酸、氨基酸、抗生素、糖类及其相关化合物、中药中酸性成分分析方面的应用,及对现代学者的研究成果进行了论述与分析,并对其发展前景进行展望,为扩大离子色谱在药学领域中的应用提供了一定的科学依据。
江燕[9]（2012）在《亲水作用色谱—串联质谱测定农产品草甘膦残留的方法研究》文中研究指明草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸具有强极性、强亲水性的特点，实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域面临的难题，由样品基质引起的基质效应等问题也给其分析带来了严峻挑战。目前常用的如离子交换色谱法、离子对色谱法、衍生化结合气相色谱或液相色谱等技术，虽可有效改善其色谱行为，但存在与质谱检测器兼容性差、前处理操作繁琐、衍生过程不易控制等弊端。因此，选择合适的分离模式，实现草甘膦及其代谢物与样品基质干扰物的高效分离，尽可能简化样品前处理操作，是解决其分析技术难题的有效途径。本论文采用亲水作用色谱技术，以聚合氨基色谱柱为分析柱，结合串联质谱检测器，以及聚合氨基固相萃取净化技术，建立了一种测定农产品中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的分析方法。本文的主要研究成果如下：1.采用亲水作用色谱技术，研究并建立了HILIC-MS/MS的测定方法。优化并确定了最佳质谱检测条件，明确采用负离子模式扫描并获得了分析物的特征监测离子。通过对Obelisic N色谱柱、两性键合固定相ZIC-HILIC色谱柱、Agilent Zorbax NH2色谱柱、Asahipak ODP-50色谱柱与聚合氨基色谱柱Shodex Asahipak NH2P-504E的比较研究，明确了分析物仅在聚合氨基亲水作用色谱柱上才可获得适当保留和良好的色谱峰形；而流动相pH值、缓冲盐浓度以及强洗脱溶剂初始比例是影响分析物保留行为的关键因素。实验最终确定的色谱分离条件为流动相采用pH=11.2的水溶液-乙腈进行二元梯度洗脱，流速300μL/min，柱温25℃。2.建立了以纯水为提取溶剂、聚合物基质氨基固相萃取柱净化的样品前处理方法。研究表明，采用纯水为提取溶剂，谷物样品粉碎过1.70mm筛孔，以样品质量与提取溶剂体积比为1:5两次匀浆提取，果蔬样品以样品质量与提取溶剂体积比为1:5一次匀浆提取的方法可获得最佳提取效率。固相萃取净化中，当上样溶剂乙腈含量达80%时可实现对分析物的有效吸附，淋洗液以20%乙腈水溶液去除杂质，采用含5%氨水溶液进行洗脱。该前处理方法操作简便，净化效果好。3.评价了检测中的基质效应。研究发现，基质效应的存在对分析方法的灵敏度、定量测定等有很大影响，其表现强弱主要与样品基质类型和添标水平有关，具体表现为大米和玉米中分析物的基质效应较弱，小麦、大豆中基质抑制效应较强，白菜、萝卜、苹果等果蔬样品中则存在极强的基质抑制作用，且随添标水平的降低表现越加明显。通过聚合物基质氨基固相萃取柱净化可以减少引起基质效应的共萃取物，并对分析物表现良好的分离选择性，净化回收率为82%-110%。4.采用本文建立的分析方法，以同位素内标法定量，对10种农产品进行了50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg3个水平的加标回收实验（n=3），平均回收率为63%-110%，RSD%小于16%。Gly和AMPA标准溶液分别在2.5～500μg/L和0.5～500μg/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9997。谷物样品与果蔬样品的方法检出限（S/N≥3）分别为2-10μg/kg和1-5μg/kg。本研究采用聚合物基质氨基固相萃取柱净化，亲水作用色谱分离，同位素内标法定量，建立了HILIC-MS/MS分析方法，该方法无需衍生化处理，具有操作简便、灵敏度高、回收率高以及分析结果可靠等特点，适用于大多数农产品中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留的定量和确证分析。
滕南雁[10]（2011）在《离子色谱（IC）技术在化学药物分析中的应用》文中认为离子色谱法是当今发展速度最快的分析方法之一,其检测分析具有不受被测定成分光吸收特征的限制、操作快速灵敏、抗干扰能力强、结果准确可靠、少用有毒试剂等特点。本文介绍了离子色谱技术以及近年来在化学药物的质量控制、制药的应用情况,并对其在药物分析中发挥的作用进行了阐述。
二、两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨（论文提纲范文）
（1）二维离子色谱与联用技术的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1.前言 |
| 1.1 离子色谱概述及应用 |
| 1.1.1 离子色谱概述 |
| 1.1.2 离子色谱的应用 |
| 1.2 离子色谱样品前处理技术 |
| 1.2.1 样品的收集 |
| 1.2.2 样品的提取 |
| 1.2.3 消除基体干扰 |
| 1.2.4 浓缩、富集样品 |
| 1.3 阀切换技术 |
| 1.3.1 阀切换技术简介 |
| 1.3.2 阀切换技术在线消除基体 |
| 1.3.3 阀切换技术在线捕集痕量物质 |
| 1.3.4 阀切换技术在多组分物质分析中的应用 |
| 1.4 二维色谱与联用技术的应用与发展 |
| 1.4.1 二维气相色谱 |
| 1.4.2 二维液相色谱 |
| 1.4.3 液相色谱法-质谱联用 |
| 1.5 选题依据和意义 |
| 2 单柱离子色谱法的应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器、试剂和材料 |
| 2.3 单柱离子色谱法测定黄酒中的氨基酸 |
| 2.3.1 黄酒的研究意义 |
| 2.3.2 氨基酸的色谱条件 |
| 2.3.3 单柱分离氨基酸的方法评价及实际样品分析 |
| 2.4 单柱离子色谱法测定植物组织中的肌醇半乳糖苷和棉子糖 |
| 2.4.1 肌醇半乳糖苷和棉子糖的研究意义 |
| 2.4.2 肌醇半乳糖苷和棉子糖的色谱条件 |
| 2.4.3 单柱测定肌醇半乳糖苷和棉子糖的方法评价及实际样品分析 |
| 2.5 单柱离子色谱法测定支链淀粉糖 |
| 2.5.1 支链淀粉糖的研究意义 |
| 2.5.2 支链淀粉糖的色谱条件 |
| 2.5.3 稻米中支链淀粉糖的方法评价及实际样品分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 电导-电化学同时检测蓝藻培养液中的阴离子和糖 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 电导-电化学双检测器同时检测的二维离子色谱法的构建与应用 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 系统流程图 |
| 3.2.4 试剂、标准品、样品和SPE墨盒的制备 |
| 3.2.5 实际样品的前处理 |
| 3.2.6 定性与定量 |
| 3.2.7 方法评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 阀切换时间 |
| 3.3.2 方法评价 |
| 3.3.3 二维离子色谱法在蓝藻培养液组分分析中的应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 离子色谱-质谱联用测定乳制品中的有机酸 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 离子色谱-质谱联用系统的构建 |
| 4.2.1 仪器、试剂和材料 |
| 4.2.2 离子色谱条件 |
| 4.2.3 质谱条件 |
| 4.2.4 标准溶液的配制 |
| 4.2.5 样品前处理 |
| 4.2.6 定性与定量 |
| 4.2.7 方法评价 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 方法评价 |
| 4.3.2 离子色谱-质谱联用在乳制品组分分析中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（2）大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 大米中不同价态铬的生理功能与检测方法 |
| 1.2.1 不同价态铬的生理功能 |
| 1.2.2 不同价态铬的前处理方法 |
| 1.2.3 不同价态铬现有的分析方法 |
| 1.3 大米中阴阳离子的生理功能与检测方法 |
| 1.3.1 阴离子的生理功能 |
| 1.3.2 阴离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.3 离子色谱法测定阴离子含量 |
| 1.3.4 阳离子的生理功能 |
| 1.3.5 阳离子的不同检测方法比较 |
| 1.3.6 离子色谱法测定阳离子含量 |
| 1.3.7 优化离子色谱条件的原理概述 |
| 1.4 课题研究意义及研究内容 |
| 1.4.1 课题研究意义 |
| 1.4.2 课题研究内容 |
| 第2章 石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的总铬含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 GFAAS法的光谱条件 |
| 2.2.4 预处理 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.2.6 标准溶液的配制 |
| 2.2.7 分析结果的计算与表述 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 标准曲线和线性回归方程 |
| 2.3.2 精密度与加标回收率 |
| 2.3.3 不同品种大米的测定结果比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 柱前衍生-高效液相色谱法定量分析大米中不同价态水溶性铬的含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 色谱条件和质谱条件 |
| 3.2.4 衍生剂的配制 |
| 3.2.5 标准样品的配制 |
| 3.2.6 大米样品的前处理 |
| 3.2.7 衍生方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 衍生试剂的选择和定性分析 |
| 3.3.2 色谱条件的优化 |
| 3.3.3 衍生条件的优化 |
| 3.3.4 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 3.3.5 加标回收率和精密度 |
| 3.3.6 大米样品的前处理方法优化 |
| 3.3.7 衍生反应液的稳定性 |
| 3.3.8 样品溶液的检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 阴离子色谱法测定大米中的10种阴离子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 阴离子标准样品的配制 |
| 4.2.5 大米样品的前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱柱及检测器的选择 |
| 4.3.2 淋洗液种类的选择 |
| 4.3.3 淋洗液浓度和柱温的选择 |
| 4.3.4 流速的选择 |
| 4.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 4.3.6 重复性实验 |
| 4.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 4.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 4.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 4.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 阳离子色谱法测定大米中的6种阳离子 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.4 阳离子标准样品的配制 |
| 5.2.5 大米样品的前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 色谱柱的选择 |
| 5.3.2 检测器的选择 |
| 5.3.3 淋洗液种类及浓度的选择 |
| 5.3.4 柱温、流速的选择 |
| 5.3.5 空白样品的测定及背景的扣除 |
| 5.3.6 重复性实验 |
| 5.3.7 标准曲线、线性方程、线性范围和检出限 |
| 5.3.8 加标回收率和检测精密度 |
| 5.3.9 大米样品的前处理方法选择 |
| 5.3.10 大米样品溶液的定量分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、研究生在读期间的研究成果 |
（3）前处理技术的建立和优化下高效液相色谱法在中草药中的分析测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 高效液相色谱法概述 |
| 1.2 中草药的研究发展 |
| 1.3 黄酮类化合物的研究进展 |
| 1.4 有机酸的研究发展 |
| 1.5 样品前处理技术 |
| 1.6 课题研究的意义和研究内容 |
| 第2章 高效液相色谱法同时测定一点红中8种活性成分的含量 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器与试样 |
| 2.3 方法与结果 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 胶束萃取-浊点预富集-高效液相色谱法同时定量山楂中9种酚酸和黄酮类化合物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器与试样 |
| 3.3 方法与结果 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法测定醉鱼草中5种黄酮类化合物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器与试样 |
| 4.3 方法与结果 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 作者部分相关论文题录 |
| 致谢 |
（4）抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 离子色谱技术概述 |
| 1.2.1 离子色谱简介 |
| 1.2.2 离子色谱仪器系统 |
| 1.2.3 离子色谱分离方式 |
| 1.2.4 电化学抑制器的原理 |
| 1.3 离子色谱样品前处理技术 |
| 1.4 离子色谱法在药物分析检测方面的应用 |
| 1.4.1 在药品质量控制中的应用 |
| 1.4.2 原料中相关物质的检测 |
| 1.4.3 溶剂残留量的检测 |
| 1.4.4 药物含量的测定 |
| 1.5 立题基础 |
| 第2章 离子色谱法测定氯沙坦钾的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂材料 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 标准溶液的配制 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氧瓶燃烧处理样品 |
| 2.3.2 色谱条件的优化 |
| 2.3.3 校正标准曲线及检测限 |
| 2.3.4 精密度及重复性试验 |
| 2.3.5 样品测定及加标回收率试验 |
| 2.3.6 空白测定及背景消除 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯离子、溴离子、二氯乙酸的残留检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂材料 |
| 3.2.2 样品处理 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 标准溶液的配制 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中氯、溴离子的分析 |
| 3.3.2 聚谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚钠盐中二氯乙酸的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 利拉鲁肽原料药中三氟乙酸的残留检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂材料 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品处理方式 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离子色仪仪器参数的优化 |
| 4.3.2 校正曲线、线性范围及检测限 |
| 4.3.3 精密度及重复性试验 |
| 4.3.4 加标回收率试验 |
| 4.3.5 实际样品分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 对苯二甲酰氯中二氯亚砜的含量测定 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 校正标准曲线与线性范围 |
| 5.3.2 液-液萃取原位氧化法条件优化 |
| 5.3.3 方法检出限与精密度及重复性 |
| 5.3.4 加标回收实验 |
| 5.3.5 实际样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（5）基于离子液体/羟丙基-β-环糊精改性离子色谱流动相及分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 离子交换色谱固定相 |
| 1.2.1 未修饰固定相 |
| 1.2.2 功能基团修饰固定相 |
| 1.2.3 改性固定相 |
| 1.3 离子交换色谱流动相 |
| 1.3.1 阴离子流动相 |
| 1.3.2 阳离子流动相 |
| 1.3.3 改性流动相 |
| 1.4 立题思想 |
| 1.5 参考文献 |
| 第二章 基于[C_4MIM][PF_6]流动相改性离子色谱法分离分析硝酸根离子和溴离子 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.2.1 ILs合成 |
| 2.2.2.2 流动相、再生液、标准溶液 |
| 2.2.2.3 离子交换色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 离子液体对流动相改性 |
| 2.3.1.1 离子液体对待测离子保留时间影响 |
| 2.3.1.2 [C_4MIM] [PF_6]对待测离子色谱峰高影响 |
| 2.3.1.3 流速 |
| 2.3.1.4 温度 |
| 2.3.1.5 [C_4MIM][PF_6]对多种阴离子分析性能影响 |
| 2.3.1.6 干扰实验 |
| 2.3.2 分析应用 |
| 2.3.2.1 分析性能 |
| 2.3.2.1.1 精密度 |
| 2.3.2.1.2 线性及检出限 |
| 2.3.2.1.3 方法比较 |
| 2.3.2.2 样品测定 |
| 2.3.2.2.1 水样 |
| 2.3.2.2.2 面粉 |
| 2.4. 结论 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 基于[C_6MIM][PF_6]流动相改性离子色谱法分离分析碱金属和碱土金属 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.2.1 ILs合成 |
| 3.2.2.2 流动相 |
| 3.2.2.3 色谱条件 |
| 3.2.2.4 样品处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 流动相 |
| 3.3.1.1 酸种类对待测金属离子影响 |
| 3.3.1.2 酸浓度对待测金属离子影响 |
| 3.3.2 改性剂 |
| 3.3.2.1 离子液体对待测离子保留时间影响 |
| 3.3.2.2 离子液体浓度对色谱峰高和分离度影响 |
| 3.3.2.3 流速 |
| 3.3.2.4 温度 |
| 3.3.2.5 [C_6MIM][PF_6]对碱金属、碱土金属离子分析性能影响 |
| 3.3.2.6 干扰实验 |
| 3.3.3 分析应用 |
| 3.3.3.1 分析性能 |
| 3.3.3.1.1 精密度 |
| 3.3.3.1.2 线性及检出限 |
| 3.3.3.1.3 方法比较 |
| 3.3.3.2 样品测定 |
| 3.4 结论 |
| 3.5 参考文献 |
| 第四章 基于[C_6MIM][Gly]流动相改性离子色谱法分离分析镁、钙、锌、铁离子 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.2.1 AAILs合成 |
| 4.2.2.2 流动相 |
| 4.2.2.3 色谱条件 |
| 4.2.2.4 样品处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 流动相 |
| 4.3.1.1 不同流动相对待测物色谱性能影响 |
| 4.3.1.2 硝酸浓度对待测物色谱性能影响 |
| 4.3.2 改性剂 |
| 4.3.2.1 离子液体对待测离子保留时间影响 |
| 4.3.2.2 离子液体浓度对色谱峰高和分离度影响 |
| 4.3.2.3 流速 |
| 4.3.2.4 温度 |
| 4.3.2.5 [C_6MIM][Gly]对金属离子色谱性能影响 |
| 4.3.2.6 干扰实验 |
| 4.3.3 分析应用 |
| 4.3.3.1 分析性能 |
| 4.3.3.1.1 精密度 |
| 4.3.3.1.2 线性及检出限 |
| 4.3.3.1.3 方法比较 |
| 4.3.3.2 样品测定 |
| 4.4 结论 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 基于HP-β-CD流动相改性离子色谱法分离分析4种氨基酸 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.2.2.1 ILs合成 |
| 5.2.2.2 流动相 |
| 5.2.2.3 色谱条件 |
| 5.2.2.4 样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 流动相 |
| 5.3.1.1 流动相浓度 |
| 5.3.2 改性剂 |
| 5.3.2.1 改性剂种类对待测离子色谱性能影响 |
| 5.3.2.2 HP-β-CD浓度对氨基酸色谱峰高和峰面积的影响 |
| 5.3.2.3 流速 |
| 5.3.2.4 温度 |
| 5.3.2.5 HP-β-CD对氨基酸分析性能影响 |
| 5.3.2.6 干扰实验 |
| 5.3.2.7 反应机理探讨 |
| 5.3.3 分析应用 |
| 5.3.3.1 分析性能 |
| 5.3.3.1.1 精密度 |
| 5.3.3.1.2 线性及检出限 |
| 5.3.3.1.3 方法比较 |
| 5.3.3.2 样品测定 |
| 5.4 结论 |
| 5.5 参考文献 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（6）亲水作用色谱的固定相设计及盐效应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 常见的色谱模式 |
| 1.2 亲水作用色谱的保留机理 |
| 1.3 亲水作用色谱中的固定相 |
| 1.4 亲水作用色谱的流动相 |
| 1.5 亲水作用色谱的应用 |
| 1.6 存在的问题与展望 |
| 1.7 本文主要研究内容 |
| 第二章 磺酸甜菜碱型两性离子亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 N-乙烯基咪唑磺酸甜菜碱型两性离子固定相的设计及其色谱性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 盐效应对亲水作用色谱分离性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
| 硕士期间论文发表情况 |
（7）基于混合模式色谱及单晶衍射技术的盐型药物成盐率研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1. 研究背景与意义 |
| 2. 混合模式色谱实现药物盐离子的分离 |
| 3. 新型电雾式检测器CAD对盐离子的检测 |
| 4. 离子色谱测定有机酸的含量 |
| 5. 单晶衍射技术测定盐型药物晶体结构 |
| 6. 研究内容 |
| 第二章 应用混合模式色谱同时测定药物主成分及其成盐离子的含量 |
| 第一节 门冬氨酸钾镁中门冬氨酸及钾离子、镁离子的含量测定 |
| 1. 仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂与试药 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 对照品溶液的配制 |
| 2.2 供试品溶液的配制 |
| 2.3 色谱条件 |
| 3. 方法学考察 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 检测限与定量限 |
| 3.3 线性 |
| 3.4 重复性 |
| 3.5 稳定性试验 |
| 3.6 回收率试验 |
| 4. 样品检测结果 |
| 5. 讨论 |
| 第二节 盐酸美利曲辛中氯离子含量的测定 |
| 1. 仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂与试药 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 色谱条件 |
| 3. 方法学考察 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 线性 |
| 3.3 精密度 |
| 3.4 重复性 |
| 4. 样品测试结果 |
| 5. 讨论 |
| 本章小结 |
| 第三章 离子色谱法测定盐型药物中有机酸的含量 |
| 第一节 离子抑制色谱法测定枸橼酸芬太尼中枸橼酸含量 |
| 1. 仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂与试药 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.3 原料药溶液的制备 |
| 2.4 色谱条件 |
| 3. 方法学验证 |
| 3.1 系统适用性试验 |
| 3.2 专属性试验 |
| 3.3 检测限与定量限 |
| 3.4 线性 |
| 3.5 重复性 |
| 3.6 稳定性试验 |
| 3.7 回收率试验 |
| 3.8 耐用性试验 |
| 4. 样品含量测试结果 |
| 5. 讨论 |
| 第二节 离子交换色谱法测定枸橼酸芬太尼中枸橼酸含量 |
| 1. 实验方法 |
| 1.1 对照品溶液的制备 |
| 1.2 供试品溶液的制备 |
| 1.3 原料药溶液的制备 |
| 1.4 色谱条件 |
| 2. 方法学验证 |
| 2.1 系统适用性试验 |
| 2.2 专属性试验 |
| 2.3 线性 |
| 2.4 定量限及检出限 |
| 2.5 精密度试验 |
| 2.6 重复性试验 |
| 2.7 稳定性试验 |
| 2.8 回收率试验 |
| 2.9 耐用性试验 |
| 3. 样品含量测试结果 |
| 4. 讨论 |
| 本章小结 |
| 第四章 盐型药物的晶体结构测定 |
| 第一节 二氯醋酸二异丙胺晶体结构分析测定 |
| 1. 晶体培养与衍射实验 |
| 2. 结构解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 第二节 盐酸鲁拉西酮晶体结构分析测定 |
| 1. 晶体培养与衍射实验 |
| 2. 结构解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 第三节 GM-AMPL晶体结构分析测定 |
| 1. 晶体培养与衍射实验 |
| 2. 结构解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 第四节 枸橼酸芬太尼晶体结构分析测定 |
| 1. 晶体培养与衍射实验 |
| 2. 结构解析 |
| 3. 结果与讨论 |
| 本章小结 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 缩略语一览表 |
| 发表论文 |
| 致谢 |
（8）离子色谱在药物分析中的应用进展（论文提纲范文）
| 1 离子色谱的分离机制 |
| 2 离子色谱的应用 |
| 2.1 无机离子的分析 |
| 2.2 有机酸的分析 |
| 2.3 氨基酸的分析 |
| 2.4 糖类及相关化合物的分析 |
| 2.5 抗生素的分析 |
| 2.6 酸的分析 |
| 2.7 其他化合物的分析 |
| 2.8 国外的应用 |
| 3 展望 |
（9）亲水作用色谱—串联质谱测定农产品草甘膦残留的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 草甘膦的理化性质和作用机理 |
| 1.1.2 草甘膦在农业生产中的应用 |
| 1.1.3 草甘膦的环境毒理及残留限量 |
| 1.2 国内外草甘膦分析技术研究现状 |
| 1.2.1 草甘膦前处理方法研究进展 |
| 1.2.2 草甘膦检测方法研究进展 |
| 1.3 亲水作用色谱 |
| 1.3.1 亲水作用色谱的起源与概念 |
| 1.3.2 亲水作用色谱的保留机制 |
| 1.3.3 亲水作用色谱流动相的选择 |
| 1.3.4 亲水作用色谱固定相的类型 |
| 1.3.5 影响亲水作用色谱行为的因素 |
| 1.3.6 亲水作用色谱的应用 |
| 1.4 液质联用测定中的基质效应 |
| 1.4.1 基质效应的产生机理 |
| 1.4.2 基质效应对分析结果的影响 |
| 1.4.3 基质效应的确认方法 |
| 1.4.4 解决基质效应的途径 |
| 1.5 本文的研究内容与意义 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 HILIC-MS/MS 分离检测技术的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器与材料 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂与材料 |
| 2.3 实验设计 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱条件的优化 |
| 2.4 考察依据 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 质谱条件的优化 |
| 2.5.2 色谱条件的优化 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 谷物中 Gly 和 AMPA 提取方法的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器与材料 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.3 实验测定条件 |
| 3.4 定性、定量方法 |
| 3.4.1 定性方法 |
| 3.4.2 定量方法 |
| 3.5 实验设计 |
| 3.5.1 提取溶剂对提取回收率的影响 |
| 3.5.2 提取方式对提取回收率的影响 |
| 3.5.3 样品质量与提取溶剂体积比对提取回收率的影响 |
| 3.5.4 样品粉碎程度对提取回收率的影响 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 提取溶剂对提取回收率的影响 |
| 3.6.2 提取方式对提取回收率的影响 |
| 3.6.3 样品质量与提取溶剂体积比对提取回收率的影响 |
| 3.6.4 样品粉碎程度对提取回收率的影响 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 聚合物基质氨基固相萃取净化方法的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器与材料 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.3 实验测定条件 |
| 4.4 定性、定量方法 |
| 4.5 实验设计 |
| 4.5.1 聚合物基质氨基固相萃取柱净化方法的建立 |
| 4.5.2 其他净化方法对分析物标准溶液吸附情况的考察 |
| 4.5.3 浓缩条件的优化 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 聚合物基质氨基固相萃取柱净化方法的建立 |
| 4.6.2 其他净化方法对分析物标准溶液吸附情况的考察 |
| 4.6.3 浓缩条件的优化 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 基质效应的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验仪器与材料 |
| 5.2.1 仪器与设备 |
| 5.2.2 试剂与材料 |
| 5.3 实验测定条件 |
| 5.3.1 提取方法 |
| 5.3.2 浓缩方法 |
| 5.3.3 仪器条件 |
| 5.4 定性、定量方法 |
| 5.5 实验设计 |
| 5.5.1 不同基质介质对基质效应的影响 |
| 5.5.2 不同添标水平对基质效应的影响 |
| 5.5.3 不同洗脱方式对基质效应的补偿作用 |
| 5.5.4 不同净化方式对基质效应的消除作用 |
| 5.6 结果与讨论 |
| 5.6.1 不同基质介质对基质效应的影响 |
| 5.6.2 不同添标水平对基质效应的影响 |
| 5.6.3 不同洗脱方式对基质效应的补偿作用 |
| 5.6.4 不同净化方式对基质效应的消除作用 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 方法评价 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验仪器与材料 |
| 6.2.1 仪器与设备 |
| 6.2.2 试剂与材料 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 提取方法 |
| 6.3.2 净化方法 |
| 6.3.3 浓缩方法 |
| 6.3.4 仪器测定条件 |
| 6.4 定性、定量方法 |
| 6.4.1 定性方法 |
| 6.4.2 定量方法 |
| 6.5 实验设计 |
| 6.5.1 方法的线性范围 |
| 6.5.2 方法的检出限 |
| 6.5.3 方法的准确度 |
| 6.5.4 方法的精密度 |
| 6.6 结果与讨论 |
| 6.6.1 方法的线性范围 |
| 6.6.2 方法的检出限 |
| 6.6.3 方法的准确度 |
| 6.6.4 方法的精密度 |
| 6.7 本章小结 |
| 第七章 实际样品的测定 |
| 7.1 实验仪器与材料 |
| 7.1.1 仪器与设备 |
| 7.1.2 试剂与材料 |
| 7.2 实验方法条件 |
| 7.2.1 提取方法 |
| 7.2.2 净化方法 |
| 7.2.3 浓缩方法 |
| 7.2.4 仪器测定条件 |
| 7.3 定性、定量方法 |
| 7.4 实验设计 |
| 7.5 结果与讨论 |
| 第八章 结论 |
| 8.1 农产品中 Gly 和 AMPA 亲水作用色谱-串联质谱分析条件的研究 |
| 8.2 农产品中 Gly 和 AMPA 提取、净化方法的研究 |
| 8.3 基质效应及其消除方法的研究 |
| 8.4 方法的评价 |
| 参考文献 |
| 附录 A |
| 附录 B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（10）离子色谱（IC）技术在化学药物分析中的应用（论文提纲范文）
| 1 离子色谱分析技术的应用进展 |
| 1.1 色谱柱 |
| 1.2 洗脱液 (淋洗液) |
| 1.3 检测器 |
| 2 在药品质量控制中的应用 |
| 2.1 杂质检测 |
| 2.2 药品成分和含量的测定 |
| 2.3 医药工业中的应用 |
| 3 小结 |
四、两性离子为流动相离子色谱法测定常见有机酸探讨（论文参考文献）
- [1]二维离子色谱与联用技术的应用[D]. 姜丽君. 青岛科技大学, 2020(01)
- [2]大米中不同价态铬及阴阳离子的定量分析方法研究[D]. 赵珍珍. 湘潭大学, 2020(02)
- [3]前处理技术的建立和优化下高效液相色谱法在中草药中的分析测定[D]. 胡玉. 西南大学, 2020(01)
- [4]抑制电导离子色谱法在药物主/微量关键组分分析中的应用[D]. 曾坤. 武汉工程大学, 2019(03)
- [5]基于离子液体/羟丙基-β-环糊精改性离子色谱流动相及分析应用[D]. 狄华伟. 扬州大学, 2018(01)
- [6]亲水作用色谱的固定相设计及盐效应研究[D]. 李文婧. 宁夏大学, 2017(02)
- [7]基于混合模式色谱及单晶衍射技术的盐型药物成盐率研究[D]. 孙伟. 北京协和医学院, 2016(02)
- [8]离子色谱在药物分析中的应用进展[J]. 彭俊文,陈建平,布仁,朱晓伟. 中南药学, 2016(03)
- [9]亲水作用色谱—串联质谱测定农产品草甘膦残留的方法研究[D]. 江燕. 中国农业科学院, 2012(10)
- [10]离子色谱（IC）技术在化学药物分析中的应用[J]. 滕南雁. 海峡药学, 2011(08)