冰片和薄荷醇的鉴别

一、冰片和薄荷脑的鉴别（论文文献综述）

王发英,吴查青,陈张金,刘敏,余华丽,王伟影^[1]（2021）在《市售麝香壮骨膏的质量评价》文中研究表明目的考察市售麝香壮骨膏的质量。方法收集50批不同厂家生产的麝香壮骨膏,采用法定标准对样品进行检验;采用气相色谱法测定其中25批样品中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量,并采用高效液相色谱法测定这25批样品中盐酸苯海拉明的含量。结果按照法定标准检验50批麝香壮骨膏,合格率为100%;25批样品每100 cm2含樟脑为7.44～30.71 mg,含薄荷脑为4.33～49.28 mg,含冰片为9.09～33.34 mg,含水杨酸甲酯为6.22～25.60 mg,含盐酸苯海拉明为0.13～10.11 mg。结论 50批麝香壮骨膏均符合法定标准,质量较理想;但各厂家的麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明含量存在较大差异,现行标准无法很好地反应出该品种的实际质量优劣,建议修订完善并统一标准。

申二永^[2]（2020）在《壮骨麝香止痛膏的质量标准研究》文中研究说明目的修订并提高壮骨麝香止痛膏的质量标准。方法采用TLC法对马钱子、生草乌和生川乌进行限量控制;采用GC法同时测定壮骨麝香止痛膏中樟脑等4种成分的含量。结果士的宁和乌头碱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;樟脑、水杨酸甲酯、冰片和薄荷脑的线性关系和分离度良好,线性范围分别为0.127 3～2.545 7（r1=0.999 9）,0.080 3～1.606 0（r2=0.999 9）,0.078 6～1.572 5（r3=0.999 9）和0.124 9～2.498 4μg（r4=0.999 9）;回收率分别为101.72%（RSD=0.69%）,100.73%（RSD=1.08%）,101.57%（RSD=1.86%）和99.49%（RSD=1.18%）。结论改进和提升壮骨麝香止痛膏标准的方法可行,有利于提高和保障该药品的质量。

赵霞^[3]（2020）在《硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究》文中研究指明目的:硫黄为自然元素类矿物硫族自然硫,采挖后,加热熔化,除去杂质,或用含硫矿物经加工制得。硫黄主产于山西、陕西、山东、河南、湖北、四川、广东等地,外用解毒杀虫疗疮,内服补火助阳通便。现代药理研究表明,硫黄具有缓泻、溶解角质、抗炎、抗菌、杀虫、镇咳、祛痰等作用。目前市场上硫黄来源混乱,除《中华人民共和国药典》（2015年版,以下简称《中国药典》）规定基源的硫黄外,还有利用煤、天然气等进行工业回收所制得的硫黄。此外,产地和加工方式的不同,导致硫黄质量参差不齐,其所含无机元素种类和含量不同,增加了硫黄及其制剂在生产应用时的不可控性。再者,硫黄含少许砷、砷盐等有害物质,长期使用可导致慢性中毒。冰黄肤乐软膏常用于治疗神经性皮炎、湿疹、银屑病等皮肤性炎症,组方中含有硫黄,且占比较大。《中国药典》硫黄项下仅规定了性状、鉴别、硫含量测定项目;冰黄肤乐软膏项下关于硫黄仅规定了鉴别项目。因此为全面了解和综合评价硫黄及其含硫制剂冰黄肤乐软膏,保证产品的质量可控和安全用药,本课题拟利用XRD衍射指纹图谱分析和硫黄无机元素含量测定结合指纹图谱分析建立硫黄的质量评价方法。拟通过HPLC法测定冰黄肤乐软膏中硫黄含量、ICP-MS法测定无机元素含量为完善冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。方法:1.硫黄定性研究:以性状鉴别、理化鉴别、显微鉴别和X射线衍射法（X-ray Diffraction,XRD）物相检索,对硫黄进行鉴别。采用XRD指纹图谱结合相似度评价分析方法,进行硫黄一致性评价。2.硫黄化学成分含量测定:采用中和滴定法和高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）测定硫黄中主成分硫的含量,采用电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）测定无机元素的含量。根据含量测定结果采用聚类分析、主成分分析和相似度评价分析方法对硫黄进行综合质量评价。3.冰黄肤乐软膏定性鉴别:采用薄层色谱法（Thin Layer Chromatography,TLC）鉴定冰黄肤乐软膏中大黄、姜黄;采用气相色谱法（Gas Chromatography,GC）鉴定冰片、薄荷脑;采用燃烧法鉴定硫黄,评价不同厂家的硫黄质量。4.冰黄肤乐软膏含量测定:采用HPLC法测定冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、硫黄5个化学成分的含量;采用ICP-MS测定冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量。结合相似度评价、主成分分析、聚类分析3种分析方法,从无机元素的层面建立冰黄肤乐软膏质量评价方法,完善冰黄肤乐软膏的质量标准,为其他含硫制剂质量标准的建立提供参考。5.安全性评价:采用Franz扩散仪进行体外透皮实验;采用ICP-MS法、氢化物发生原子荧光光谱法（Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry,HGAFS）、液相色谱-原子荧光光谱法（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry,LC-AFS）测定硫黄软膏及冰黄肤乐软膏样品和透皮接收液中的重金属元素及As（Ⅲ）、As（V）形态砷的含量,计算重金属透皮率,结合硫黄及含硫制剂中的重金属,对其进行安全性评价。结果:1.与理化鉴别和显微鉴别相比,性状鉴别不仅能够鉴别硫黄,还可以区分天然硫黄和人工硫黄。XRD指纹图谱物相检索结果显示硫黄的主要成分为硫,结构为S或S8。建立了 47批不同产地硫黄的XRD衍射指纹图谱,确定22个共有峰,以平均数指纹图谱为参照,通过夹角余弦法计算相似度对硫黄药材进行质量评价,结果显示65.96%的硫黄药材相似度均在0.990以上。2.硫黄化学成分测定,中和滴定法测定硫含量,结果显示47批硫黄的不合格率为40.4%。HPLC法测定硫含量,结果显示硫黄的不合格率为74.5%。HPLC法测定硫含量操作简便,精密度高,优于中和滴定法,因此推荐HPLC法测定硫含量。通过ICP-MS建立了硫黄中21种无机元素的含量测定方法,测定了 47批硫黄的21种无机元素的含量,进一步筛选出10种共有无机元素,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析3种方法对47批硫黄进行综合质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示P、As、Ca等元素含量均值高于100μg/g,Zn、Na等元素含量均高于10μg/g,其余元素含量低于10 μg/g,精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可将硫黄分为天然硫黄和人工硫黄,部分样品交错可能是由于产地和加工方式不同。根据重金属含量测定结果,建议限量标准为:Cu 5 mg/kg、As 5 mg/kg、Cd 0.3 mg/kg、Hg 0.2 mg/kg、Pb 10 mg/kg。3.冰黄肤乐软膏定性结果显示:以燃烧法鉴别硫黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）有SO2刺激性气味。采用GC鉴别冰片和薄荷脑成分,有20批（西藏产14批、自制6批）样品均在相同的保留时间出峰。以薄层色谱法鉴别大黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。以薄层色谱法鉴别姜黄,28批样品中有8批（西藏产2批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。造成姜黄素未检出的原因可能是姜黄素不稳定,见光易分解,生产后放置时间长,不易检出,建议避光保存冰黄肤乐软膏,进行薄层色谱鉴别的冰黄肤乐软膏样品保存时间不宜过长,有待进一步研究。市面上各地生产的冰黄（磺）肤乐软膏较多,西藏厂家生产的软膏成分与《中国药典》规定的一致。4.通过HPLC法,建立了冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、硫黄5个化学成分的含量测定方法,并测定了 23批冰黄肤乐软膏的5种化学成分的含量。结果显示有6批未检出大黄和硫黄成分,其余17批大黄酸含量在0.089-0.37 mg/g之间,大黄素含量在0.064-0.256 mg/g之间,大黄素甲醚含量在0.052-0.127 mg/g之间,大黄酚含量在0.167-0.409 mg/g之间,硫黄含量在17.11～21.03 mg/g之间,精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合《中国药典》相关规定。5.通过ICP-MS法,建立了冰黄肤乐软膏及原药材中24种无机元素的含量测定方法,测定了 23批冰黄肤乐软膏的24种无机元素的含量,进一步筛选出21种共有无机元素,利用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对23批冰黄肤乐软膏进行质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示K、P、Ca等元素含量均值均高于100 μg/g,Na、Mg、Fe含量均值均高于10 μg/g,其余元素含量均值均低于10 μg/g,该方法的精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可区分不同厂家的冰黄肤乐软膏。通过统计学软件SPSS 25.0和Origin 8.5分析冰黄肤乐软膏无机元素与原药材之间的相关性,结果显示Mg、Al、Cr主要来源于黄芩,P、K、Cu、Cd、Pb主要来源于姜黄,Ca主要来源于大黄,As、Hg主要来源于硫黄,大黄素类成分总量逐步回归方程为Y=4.429Mg+83.777Ba-2.258,硫黄含量逐步回归方程为 Y=1 23.241 Mg+2442.877Sr+73511.616As-141.970。6.采用ICP-MS、LC-AFS检测透皮接收液及软膏中的重金属元素和无机砷,结果显示冰黄肤乐软膏和硫黄软膏的透皮接收液中全部未检测出重金属元素及无机砷,重金属元素及无机砷的透过率为0。因此硫黄软膏和冰黄肤乐软膏作为皮肤外用药,安全性较高。结论:本实验通过硫黄的性状鉴别、XRD衍射指纹图谱、主成分硫及无机元素含量测定等研究内容,建立硫黄的质量评价方法,制定重金属限量标准。通过冰黄肤乐软膏中无机元素指纹图谱、重金属体外透皮实验、硫黄的含量测定等研究内容,为提高冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。

陈晓颙,辜明^[4]（2019）在《脑立清片的质量标准》文中进行了进一步梳理目的对脑立清片的质量标准进行增修提高。方法对脑立清片中牛膝、珍珠母和清半夏进行显微鉴定,对赭石、磁石进行了理化鉴别,建立了脑立清片中牛膝、猪胆汁及冰片的薄层色谱鉴别方法,采用原子吸收分光光度法测定脑立清片中的铁含量,采用气相色谱法测定脑立清片中冰片和薄荷脑的含量。结果显微鉴别操作简单,效果佳,理化鉴别反应专属性强。薄层色谱中特征斑点清晰,分离度好。薄荷脑和龙脑分别在0.059 8～0.997 0和0.061 6～1.028 0 mg·m L-1线性关系良好,平均回收率分别为102.70%和101.40%,RSD分别为1.26%和0.92%。采用原子吸收分光光度法测定铁含量在0.5～10.0 mg·m L-1的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.83%,RSD为1.46%。结论该方法专属性强,稳定性好,重复性好,能够有效评价与控制脑立清片的质量。

田欢,赵锋,李晔,张红,孙婷婷,陈志永,刘洋^[5]（2019）在《三益丹中薄荷脑、冰片的β-环糊精包合工艺研究》文中研究表明目的优选出薄荷脑和冰片β-环糊精（β-CD）的最佳包合工艺饱和水溶液法,以包合物收得率,薄荷脑、冰片包合率为评价指标,通过正交设计实验分别考察β-CD与薄荷脑和冰片的质量比、包合温度、包合时间对包合工艺的影响;通过薄层色谱法和红外光谱法对包合物进行验证;以薄荷脑和龙脑的相对含量为指标,考察其稳定性。结果最佳包合工艺为:β-CD与薄荷脑和冰片的质量比6∶1,包合温度30℃,包合时间1.5 h;薄层色谱法和红外光谱法均表明β-CD包合物的形成;包合物在空气、高温和高湿条件下的稳定性明显高于其物理混合物。结论优选出的包合工艺收得率和包合率较高、工艺稳定、合理可行。

王静,吴贵华,王杰^[6]（2016）在《麝香风湿跌打膏质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的:建立麝香风湿跌打膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别麝香风湿跌打膏中的川芎;采用气相色谱法测定制剂中龙脑和薄荷脑的含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱特征斑点清晰;气相色谱法测得龙脑在0.099 060.990 62 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为101.9%,RSD为1.9%;薄荷脑在0.141 041.410 40 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为103.2%,RSD为1.3%。结论:该方法快速简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于麝香风湿跌打膏的质量控制。

国家食品药品监督管理总局^[7]（2016）在《国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件》文中指出批件号:ZGB2015-272015年11月20日YBZ02712008-2015接骨七厘丸Jiegu Qili Wan【处方】醋乳香62.5 g醋没药62.5 g当归93.75 g土鳖虫156.25 g烫骨碎补93.75 g硼砂62.5 g血竭93.75 g煅自然铜62.5 g酒大黄62.5 g【制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,灭菌,加入羧甲基纤维素钠25 g及适量微晶纤维素至1000 g,以水泛丸,干燥,包衣,打光,即得【规格（1）】;或以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀,以水泛丸,干燥,

郭巧技,罗婧,谢耀轩,苏畅,肖丽和,王淑红,王铁杰^[8]（2016）在《痤疮散质量标准的建立》文中研究表明目的:建立痤疮散质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 10.805 6 mg·ml-1、0.010 00.401 6 mg·ml-1、0.005 10.202 8 mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为102.03%（RSD=0.91%）、100.10%（RSD=1.94%）、103.15%（RSD=1.68%）。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。

贺婕,张爱荣,吴成军^[9]（2015）在《清咽片的薄层鉴别研究》文中研究表明目的:对清咽片中的药材进行定性研究,以便更好地控制产品质量。方法:采用薄层色谱方法,对清咽片中冰片、薄荷脑、诃子、甘草、甘草霜进行定性鉴别。结果:供试品色谱中,与对照药材色谱相应的位置显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:本试验所确定的鉴别方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于清咽片的质量控制。

栗建明,袁震霆,张彤,隆颖^[10]（2015）在《气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量》文中研究说明目的建立舒筋理伤油中冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯的气相色谱测定方法。方法采用毛相色谱法,使用DB-WAXETR弹性石英毛细管柱,FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:230℃,柱温:程序升温,初始温度100℃,以10℃·min-1的速率升温,升至210℃后保持6 min。结果冰片、薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯浓度在0.078 701.967、0.043 121.078、0.041 791.045、0.831920.80 mg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为98.2%、97.4%、99.0%和99.7%,RSD分别为1.7%、1.8%、1.8%和1.6%。结论所建立的方法快速、稳定、可靠,可作为舒筋理伤油的质量控制标准。

二、冰片和薄荷脑的鉴别（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、冰片和薄荷脑的鉴别（论文提纲范文）

（1）市售麝香壮骨膏的质量评价（论文提纲范文）

（2）壮骨麝香止痛膏的质量标准研究（论文提纲范文）

（3）硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究（论文提纲范文）

（4）脑立清片的质量标准（论文提纲范文）

（5）三益丹中薄荷脑、冰片的β-环糊精包合工艺研究（论文提纲范文）

（6）麝香风湿跌打膏质量标准研究（论文提纲范文）

（7）国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件（论文提纲范文）

（8）痤疮散质量标准的建立（论文提纲范文）

（9）清咽片的薄层鉴别研究（论文提纲范文）

（10）气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量（论文提纲范文）

四、冰片和薄荷脑的鉴别（论文参考文献）

• [1]市售麝香壮骨膏的质量评价[J]. 王发英,吴查青,陈张金,刘敏,余华丽,王伟影. 现代中医药, 2021(05)
• [2]壮骨麝香止痛膏的质量标准研究[J]. 申二永. 西北药学杂志, 2020(04)
• [3]硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究[D]. 赵霞. 北京中医药大学, 2020(04)
• [4]脑立清片的质量标准[J]. 陈晓颙,辜明. 医药导报, 2019(09)
• [5]三益丹中薄荷脑、冰片的β-环糊精包合工艺研究[J]. 田欢,赵锋,李晔,张红,孙婷婷,陈志永,刘洋. 现代中药研究与实践, 2019(01)
• [6]麝香风湿跌打膏质量标准研究[J]. 王静,吴贵华,王杰. 天津药学, 2016(06)
• [7]国家食品药品监督管理总局国家药品标准(修订)颁布件[J]. 国家食品药品监督管理总局. 中国药品标准, 2016(06)
• [8]痤疮散质量标准的建立[J]. 郭巧技,罗婧,谢耀轩,苏畅,肖丽和,王淑红,王铁杰. 中国药师, 2016(06)
• [9]清咽片的薄层鉴别研究[J]. 贺婕,张爱荣,吴成军. 山西中医学院学报, 2015(06)
• [10]气相色谱法测定舒筋理伤油中4种有效成分的含量[J]. 栗建明,袁震霆,张彤,隆颖. 中南药学, 2015(10)

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